高氯低有机物污水中COD的快速分析方法研究

来源:http://www.shuizhifenxi.com/ 作者:余氯检测仪 时间:2019-07-23

  摘要:文章针对高氯离子污水处理装置出水的特点,实验采用低浓度重铬酸钾氧化、硫酸汞掩蔽的改进方法快速测定COD,实验结果表明该方法可以有效消除高含量氯离子的干扰,测定的准确度和精密度较好。该方法可以用于高盐高氯污水处理装置出水的水质评估。

  关键词:高盐低有机物浓度污水;化学耗氧量;快速法

  中图分类号:X132 文献标识码:A文章编号:1006-8937(2014)18-0172-03

  化学需氧量(COD)是指在强酸、加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L表示。国标(GB 11914-89)方法采用0.25 mol/L重铬酸钾氧化,硫酸汞做掩蔽剂消除氯化物干扰,但仅适用于含氯离子≤1 000 mg/L的水样,并且该方法测定耗时长,不适应用于污水处理工艺调控。针对该情况,实验了一种适用于低有机物高氯离子含量、污水处理装置出水水样COD的快速测定方法。采用低浓度重铬酸钾氧化,增加硫酸汞加入量消除高氯离子干扰的改进方法,取得了较好的效果。

  1实验部分

  1.1仪器与试剂

  250 mL磨口三角瓶;25 mL酸式滴定管;HCA-100标准COD消解器;

  重铬酸钾-硫酸汞溶液(0.05 mol/L):量取100 mL浓硫酸慢慢注入600 mL蒸馏水中,加进26.7 g硫酸汞,等溶解后再加入80 mL浓硫酸和2.5 g重铬酸钾,用蒸馏水稀释至

  1 000 mL;

  硫酸-磷酸-硫酸银溶液:溶解10 g硫酸银于500 mL硫酸和500 mL磷酸的混合酸中;

  硫酸亚铁铵标准溶液(0.01 mol/L):由0.1 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液稀释而成;

  试亚铁灵指示剂:称取1.485 g邻菲罗啉(C12H8N2・H2O)和0.695 g硫酸亚铁(FeSO4・7H2O)溶于蒸馏水中,并稀释至100 mL,贮于棕色瓶中;硫酸汞:分析纯。

  1.2实验步骤

  ①吸取5.00 mL水样于250 mL磨口三角瓶中,按照HgSO4ECl-=10E1的质量浓度补加硫酸汞(扣除重铬酸钾-硫酸汞溶液5.00 mL中的硫酸汞量约0.13 g),充分摇匀,加入1 mL浓硫酸,边加边摇,加入0.05 mol/L重铬酸钾标准溶液5.00 mL,再缓慢加入硫酸-磷酸-硫酸银溶液14 mL和数粒玻璃珠,混合均匀,将样品放入消解设备,消解10 min(自沸腾开始计时)。

  ②待溶液冷却至室温,加入45 mL蒸馏水,使溶液总体积约为75 mL,取出三角烧瓶,加入2滴试亚铁灵指示剂,用0.01 mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄绿经蓝绿色至红褐色即为终点,记录水样消耗硫酸亚铁铵的体积。按照水样相同步骤做空白实验,记录空白消耗硫酸亚铁铵的体积。

  ③计算公式。

  CODcr(O2mg/L)=

  式中:V为所取水样体积,mL;V0为空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL;V1为水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL;C为硫酸亚铁铵标准溶液浓度,mol/L。

  2结果与讨论

  2.1消解时间选择

  消解时间直接影响COD分析的效率。通过选定不同的消解时间对含氯标样进行分析,发现消解5~10 min,数据接近真实值,消解时间延长,数据波动比较大。见表1。最后实验选取消解时间10 min。

  2.2氧化剂浓度影响

  用邻苯二甲酸氢钾、氯化钙配制1#、2#、3#含氯标样,COD为50.4 mg/L,Cl-含量为0、4 000,8 000 mg/L,在不同重铬酸钾浓度条件下,测定结果见表2。结果表明采用0.05 mol/L重铬酸钾滴定误差较小,剩余的重铬酸钾量控制在适当的范围内,COD结果精密度和准确度较好。

  2.3高氯量影响

  用邻苯二甲酸氢钾、氯化钙配制4#、5#、6#、7#、8#含氯标样,COD为64.4 mg/L,Cl-含量0、4000、8 000、10 000、20 000 mg/L,按照实验步骤测定结果见表3。实验结果表明氯离子含量达到20 g/L时,结果误差仍在可接受范围内。

  2.4重复性实验

  对含氯标样和生化处理装置出水样进行重复性实验,其中标液9#是采用邻苯二甲酸氢钾、氯化钙配制的混合标准溶液(COD为50.2 mg/L、Cl-含量15 000 mg/L),见表4,结果表明该方法分析精密度较好。

  2.5回收率实验

  取含氯废水,加入邻苯二甲酸氢钾,测定COD回收率,结果见表5,回收率为101%~103%。

  2.6讨论

  ①该方法分析氯离子含量在10 000 mg/L以内的水样结果可靠;氯离子含量在20 000 mg/L以内时,方法可以用作污水处理装置的中控分析。

  ②该方法是在原用的重铬酸钾快速法即0.25 mol/L重铬酸钾氧化,硫磷混合酸消解的快速法基础上改进的,原方法适用于进水分析,此方法适用于高氯低COD的装置出水分析。

  ③分析实际水样时,需要先预测氯离子浓度,然后按HgSO4ECl-=10E1的质量浓度添加相应的硫酸汞。硫酸汞量少,氯离子掩蔽不完全,分析结果偏高,硫酸汞量偏多,对结果影响不大。

  ④COD分析废液中含有硫酸、六价铬、硫酸汞和硫酸银等有害物质,需要对废液收集并按文献方法处理。

  3结语

  采用低浓度重铬酸钾氧化、增加硫酸汞掩蔽剂量的COD快速法能够有效消除高浓度氯离子的干扰,实测数据精密度和准确度都较好,能真实反映高氯低有机污染物组分污水中COD的含量,分析时间短。该方法作为高氯废水的中控分析是可行的。

  参考文献:

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