高氯低有机物污水中COD的快速分析方法研究

来源：https://www.shuizhifenxi.com/ 作者：余氯检测仪时间：2019-07-23

　　摘要：文章针对高氯离子污水处理装置出水的特点，实验采用低浓度重铬酸钾氧化、硫酸汞掩蔽的改进方法快速测定COD，实验结果表明该方法可以有效消除高含量氯离子的干扰，测定的准确度和精密度较好。该方法可以用于高盐高氯污水处理装置出水的水质评估。

　　关键词：高盐低有机物浓度污水;化学耗氧量;快速法

　　中图分类号：X132 文献标识码：A文章编号：1006-8937(2014)18-0172-03

　　化学需氧量(COD)是指在强酸、加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L表示。国标(GB 11914-89)方法采用0.25 mol/L重铬酸钾氧化，硫酸汞做掩蔽剂消除氯化物干扰，但仅适用于含氯离子≤1 000 mg/L的水样，并且该方法测定耗时长，不适应用于污水处理工艺调控。针对该情况，实验了一种适用于低有机物高氯离子含量、污水处理装置出水水样COD的快速测定方法。采用低浓度重铬酸钾氧化，增加硫酸汞加入量消除高氯离子干扰的改进方法，取得了较好的效果。

　　1实验部分

　　1.1仪器与试剂

　　250 mL磨口三角瓶;25 mL酸式滴定管;HCA-100标准COD消解器;

　　重铬酸钾-硫酸汞溶液(0.05 mol/L)：量取100 mL浓硫酸慢慢注入600 mL蒸馏水中，加进26.7 g硫酸汞，等溶解后再加入80 mL浓硫酸和2.5 g重铬酸钾，用蒸馏水稀释至

　　1 000 mL;

　　硫酸-磷酸-硫酸银溶液：溶解10 g硫酸银于500 mL硫酸和500 mL磷酸的混合酸中;

　　硫酸亚铁铵标准溶液(0.01 mol/L)：由0.1 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液稀释而成;

　　试亚铁灵指示剂：称取1.485 g邻菲罗啉(C12H8N2・H2O)和0.695 g硫酸亚铁(FeSO4・7H2O)溶于蒸馏水中，并稀释至100 mL，贮于棕色瓶中;硫酸汞：分析纯。

　　1.2实验步骤

　　①吸取5.00 mL水样于250 mL磨口三角瓶中，按照HgSO4ECl-=10E1的质量浓度补加硫酸汞(扣除重铬酸钾-硫酸汞溶液5.00 mL中的硫酸汞量约0.13 g)，充分摇匀，加入1 mL浓硫酸，边加边摇，加入0.05 mol/L重铬酸钾标准溶液5.00 mL，再缓慢加入硫酸-磷酸-硫酸银溶液14 mL和数粒玻璃珠，混合均匀，将样品放入消解设备，消解10 min(自沸腾开始计时)。

　　②待溶液冷却至室温，加入45 mL蒸馏水，使溶液总体积约为75 mL，取出三角烧瓶，加入2滴试亚铁灵指示剂，用0.01 mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄绿经蓝绿色至红褐色即为终点，记录水样消耗硫酸亚铁铵的体积。按照水样相同步骤做空白实验，记录空白消耗硫酸亚铁铵的体积。

　　③计算公式。

　　CODcr(O2mg/L)=

　　式中：V为所取水样体积，mL;V0为空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL;V1为水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL;C为硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L。

　　2结果与讨论

　　2.1消解时间选择

　　消解时间直接影响COD分析的效率。通过选定不同的消解时间对含氯标样进行分析，发现消解5~10 min，数据接近真实值，消解时间延长，数据波动比较大。见表1。最后实验选取消解时间10 min。

　　2.2氧化剂浓度影响

　　用邻苯二甲酸氢钾、氯化钙配制1#、2#、3#含氯标样，COD为50.4 mg/L，Cl-含量为0、4 000，8 000 mg/L，在不同重铬酸钾浓度条件下，测定结果见表2。结果表明采用0.05 mol/L重铬酸钾滴定误差较小，剩余的重铬酸钾量控制在适当的范围内，COD结果精密度和准确度较好。

　　2.3高氯量影响

　　用邻苯二甲酸氢钾、氯化钙配制4#、5#、6#、7#、8#含氯标样，COD为64.4 mg/L，Cl-含量0、4000、8 000、10 000、20 000 mg/L，按照实验步骤测定结果见表3。实验结果表明氯离子含量达到20 g/L时，结果误差仍在可接受范围内。

　　2.4重复性实验