COD快速测定方法分析

来源:http://www.shuizhifenxi.com/ 作者:余氯检测仪 时间:2019-10-11

  摘  要:对污水中的COD(化学需氧量)进行测定,是评价水质被还原性质污染程度的一个重要指标。针对标准COD测定方法存在的不足,文章对重铬酸钾法、密封消解法以及HACH快速测定法三种方法与标准测定法进行了对比分析,希望能够得出取代标准法对污水COD进行测定的快速方法。
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  关键词:污水;COD;快速测定
  1 实验设计
  1.1 主要仪器和试剂
  本实验采用的主要仪器包括恒温烘箱、250ml碘量瓶、50ml滴定管、移液管、HACH公司消解器和比色计以及其它常用仪器。
  1.2 实验方法设计
  (1)重铬酸钾快速测定法[1]:根据GB/T11914-1989标准进行操作,首先将10ml种鸽酸价加入混合均匀的水样中,在强酸介质下以银盐作为催化剂沸腾回流消解样品,样品冷却之后放入试亚铁灵作为指示剂,并利用硫酸亚铁铵对水样中剩余的重铬酸钾进行滴定,根据重铬酸钾的消耗量对污水中COD的浓度进行计算。
  (2)密封消解法[2]:在250ml锥形瓶中依次准确加入均匀水样5ml、重铬酸钾标准溶液5ml以及硫酸-硫酸银溶液7.5ml。然后利用少量的二次蒸馏水对锥形瓶口内壁进行冲洗,将其稀释至100ml,摇匀之后密封,放入155℃的恒温烘箱,消解过程持续40min,然后取出锥形瓶冷却至室温,最后加入2~3滴试亚铁灵指示剂,并通过硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。
  (3)HACH快速测定法:根据HACH仪器的说明书进行具体操作。
  2 COD快速测定方法对比
  2.1 重铬酸钾快速法
  采用国家推荐标准GB/T11914-1989,锅炉用水与冷却水分析方法――重铬酸钾快速COD测定法,对污水进行COD测定试验,表1给出了该方法与标准COD测定方法的对比数据。
  从表1中的数据可以看出,重铬酸钾快速测定法与标准测定方法的绝对差值小于5mg/L,相对误差在允许范围内。相对于标准测定方法,利用重铬酸钾快速法主要是增加酸及催化剂的用量,从而缩短回流时间并提高重铬酸钾的氧化率,从而实现对COD的快速测定。
  2.2 密封消解法
  为了寻求更加简单的消解途径,不采用回流装置,采用密封消解法,实验结果如表2所示。
  从表2中的数据可以看出,采用标准测定方法与密封消解法对同一水样进行测定,相对误差小于4%。密封消解法以标准测定法为基础,以一定的比例降低水样和试剂的用量,从而降低测定成本;同时,不采用回流装置,消解只在烘箱中进行,操作过程简单,耗时较短。但是,由于水样和试剂用量降低,容易产生较大的操作误差。
  2.3 HACH快速测定法
  近年来各类COD快速测定仪器相继出现,文章选择HACH(哈希)公司的消解器和比色剂对污水中的COD进行测定试验,相对于标准测定方法,表3给出了具体的对比数据。
  从表3中的对比数据可以看出,利用HACH快速测定法与标准法进行比较,其相对误差基本在允许范围内。相对于标准测定方法来说,该方法由于取样量较少,所消耗的酸和催化剂的用量也大幅降低,但是需要采用HACH公司生产的原装试剂,使成本优势基本不存在,而如果采用成本较低的自制试剂进行测定,平行样具有较大的差别且分析结果重复性较差。另外,HACH消解过程需要60min,否则会对测定结果产生影响,采用比色测定,仪器小巧、方便快捷,且结果具有较高的可靠性和准确性。
  3 结束语
  目前的污水COD快速测定方法都是以标准测定法为基础进行改进实现的,不同之处仅在消解方法和测定手段,试剂的使用也基本相同。文章讨论的重铬酸钾快速测定法、密封消解法以及HACH快速测定法各有优缺点,在实际应用过程中,应该结合实际需求进行具体的选择,确保经济性和可靠性的平衡。
  参考文献
  [1]邱婧伟.低污染低成本COD快速测定方法的研究[J].环境科学与技术,2012(8):129-132.
  [2]吴军.化验室COD快速测定方法浅究[J].科技视界,2012(25):407-408.

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