《水质 石油类和动植物油的测定》新旧标准的探讨

来源:http://www.shuizhifenxi.com/ 作者:余氯检测仪 时间:2019-07-15

  摘 要:用红外光度法对几种有代表性水样的石油类/动植物油进行了测定比较,对HJ637-2012标准中一些步骤的修改进行了分析,并提出相应建议。

  关键词:石油类;动植物油;对比;建议

  石油类是我国地表水和污水中检测项目中的一个重要测定项目,但水体中石油类物质的测定一直是一个困难的问题。测定水体中石油类和动植物油的含量,一直有重量法,红外分光光度法,非分散红外光度法等方法。([3])

  为了进一步完善我国的环境保护标准体系,给环保执法和环境监测和管理提供依据,国家环保部自2012年6月1日颁布实施了《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637-2012)(文中简称《新标准》),新的行业标准相对于《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(GB/T16488-1996)(文中简称《旧标准》),改进了部分专业定义和操作步骤以及试剂的处理条件,今对新标准的内容作部分探讨。

  1 新旧国标的不同点

  1: 增加了总油的定义

  《新标准》 中总油被定义为在本标准规定的条件下,能够被四氯化碳萃取,并且在波数为2930cm-1,2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质,主要包括石油类和动植物油。([1]) 这个定义其实是和《旧标准》中总萃取物的定义是一样的,没有实质性的改变。

  2:修改了无水硫酸钠和硅酸镁的预处理条件

  《新标准》将无水硫酸钠和硅酸镁的加热条件统一提高到550度,加热时间统一延长到4小时,目的是为了进一步的去除试剂中的杂质,降低对空白的干扰。很显然,相对于《旧标准》中无水硫酸钠的加热时间是两小时,温度为300度,《新标准》对试剂的处理条件进行了提升。

  3:水样体积的测定

  《旧标准》对水样体积的测定方法是:在样品瓶上自己作标记,样品萃取结束后加入自来水到标记位置,再用量筒测定以确定样品体积。([2])这个对水样体积的测定表述较为模糊,因为采样瓶多为棕色玻璃瓶,瓶内径较大,这种测定水样体积的方法误差较大,容易产生人为误差和实验室误差。《新标准》将水样体积的测定修改为:在样品的萃取结束后,把上层水相转移到量筒中测出水样体积,这样测量的体积较为科学和准确,表述也很清楚。

  4:对萃取次数的修改

  《新标准》将对水样的萃取次数由两次改为一次,为检验萃取次数的减少对萃取效率有没有影响,决定按照国标要求分别做实验进行检验。

  (1)两次萃取――萃取剂用量为50ml

  用实验室纯水1000ml于2000ml分液漏斗中,加入0.200 mL石油类标准溶液(1000mg/L),加标浓度0.20 mg/L,加标量0.20 mg,准确量取20ml四氯化碳加入分液漏斗中,选择萃取2分钟,然后过装有无水硫酸钠(已烘)的玻璃砂芯漏斗,接入容量瓶中,再量取20ml四氯化碳,按照上面的方法再萃取一次,用3ml四氯化碳冲洗玻璃砂芯漏斗,重复冲洗砂芯漏斗3次后定溶至刻度线。实验重复做四次,结果见表一。

  (2)一次萃取――萃取剂用量为50ml

  用实验室纯水1000ml于2000ml分液漏斗中,加入0.200ml石油类标准溶液(1000mg/L),加标浓度0.20 mg/L,加标量0.20 mg,准确量取50ml四氯化碳于分液漏斗中,按《新标准》方法进行萃取,实验重复做四次,测定结果见表二。

  实验结果表明:两次萃取实验和一次萃取实验的加标回收率没有本质差别,一次萃取的回收率还稍高一点,可能是因为两次萃取的过程中萃取液在过滤时有少许损失。

  5:萃取液脱水

  《原标准》“将萃取液过滤已经加入约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗”来对萃取液进行脱水,在实际实验分析过程中,用10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗过滤,速度较慢,尤其遇到一些生产类废水,乳化较为严重,当过滤的时候会造成无水硫酸钠结块,导致过滤缓慢,长时间的过滤也造成萃取液中一些组分的挥发损失。

  《新标准》对脱水方法进行了修改:在萃取液与水相进行分离后,直接向萃取液中加入无水硫酸钠进行干燥。这样过程更加直观,可以根据实际情况决定是否需要加更多的无水硫酸钠,并且整个脱水过程都是在封闭的体系中完成的,减少了四氯化碳的挥发,降低了对分析人员的健康危害,具有更高的可操作性。

  2 结论

  1)新旧标准适用范围和实验原理相同,但《新标准》对操作步骤和技术术语进行了改进和完善。

  2)《新标准》减少了分析步骤,节省了分析实验时间。

  3)《新标准》的萃取和脱水方式都是在封闭的体系中完成的,减少了溶剂的挥发,减轻对分析人员的健康危害。

  3 建议

  (1)《新标准》所使用的旋转振荡器应安置在通风柜中,运行时要注意排气通风,避免对工作人员产生健康危害。

  (2)测定生产废水中的石油类时,如果乳化严重,可适量加入NaCl进行破乳,以确保水相和有机相更好的分层,实验更加顺利。

  (3)《新标准》所使用的旋转振荡器应明确相关定义和技术参数,笔者就曾看见部分实验室工作人员误解为往复式振荡器,在工作中以往复式振荡器代替,造成人为误差。

  参考文献

  [1]HJ637-2012.水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法[S].2012.

  [2]GB/T16488-1996.水质石油类和动植物油的测定红外光度法[S].1996

  [3]《水和废水监测分析方法》 (第四版) 中国环境科学出版社

——本文由丰临科技整理发布,内容供参考,如有侵权,请联系删除,谢谢!上海丰临科技有限公司为你提供浊度仪(浊度计)在线浊度仪余氯仪余氯分析仪工业在线pH计cod测定仪pH计等多种水质检测仪水质分析仪,欢迎您前来选购,丰临科技竭诚为您服务!

上一篇:熵权集对分析法在袁河水质评价中的应用

下一篇:生活饮用水处理工艺优化对水质的影响
水质检测分析仪厂家,扫一扫,微信报价
扫一扫微信询价
扫一扫微信二维码,获得水质检测分析仪优惠价格

分享到

取消