水质检测中固相萃取技术的应用探讨

来源:http://www.shuizhifenxi.com/ 作者:余氯检测仪 时间:2018-07-31

  固相萃取(SPE)是一种试样预处理技术,该技术以液固分离萃取为其基础与核心,由两种技术结合而得,其一为柱液相色谱,其二则为液固萃取。在环境水样中,被测物一般有着比较低的浓度,背景干扰大,因此,利用固相萃取技术,能够使水样中痕量被测组分尽快富集,使分析方法相应检测限大幅降低,最终推动整个检测灵敏度的有效性提升。

  1 固相萃取柱的选择

  1.1 固相萃取构型的选择

  SPE从本质上来讲,可划分为两种构型,其一为固相萃取盘,其二则为固相萃取柱。对于典型固相萃取柱来讲,其柱容积一般为1mL~6mL,填料粒径多为40μm,填料质量为0.1g~2g,在柱的两端位置,配置有塑料筛板或是多孔的金属。此种配置具有易装填、价低等优点,但也有其缺点:通过液流时,会出现沟流现象,使传质效率大幅降低。因此,在固相萃取过程中,不能有过大的加样流速,不然,会大大降低效率,使得回收率低。固相萃取盘通常由吸附树脂加入少许聚四氟乙烯压制而成,或由较细粒径的键合硅胶制成,其厚度通常维持在0.5mm~1mm。

  1.2 固相萃取吸附剂的选择

  在方法建立过程中,究竟应该选择哪种吸附剂固定相,通常情况下,需考虑两大因素,其一为样品提取溶液的基体,也就是溶剂,其二为目标化合物的性质。在实际开展固相萃取过程中,在选择固定相时,应尽量选择与被分析物相应极性比较相似的。然后结合固相萃取具体的分离方式与模式,进行细致划分,即正、反相固相萃取等。而对于反相固相萃取而言,其乃是当前应用最为普遍且效果相对较佳的固相萃取方法;从本质层面来考量,此方法以具有突出疏水性、非极性特征的固定相为基础,从极性样品溶液当中,以萃取的方式获得弱极性的分析物,对物质进行深入的定量萃取分析,然后运用少许有机溶剂,从固定相上将分析物洗脱下来,然后实施测定。最为常用的是C18键合硅

  胶等。

  2 固相萃取方法的建立

  2.1 预处理固相萃取柱

  通过预处理固相萃取柱,除了能够将附剂当中的杂质去除,达到减少污染的目的之外,还能让吸附剂更加满足实际需要,即溶剂化,如此一来,在实际加样吸附操作过程中,样品溶液便可以更为深入、更加紧密的吸附剂表面呈接触状态,使整个测定工作更具重复性,获得大的穿透体积以及较高的萃取效率。在进行固定相活化时,通常情况下,会用到两种溶剂,分别为固定相溶剂化与净化固定相,但无论何种溶剂,对于其所具有的强度而言,都需要一致于样品溶液相应强度,如果过强,那么会具有较低的回收率。通常,每100mg固定相的溶剂用量为1mL~2mL。比如用C18键合硅胶柱对水中的硝基苯类化合物,在对其实施萃取时,采用更加适合的二氯甲烷(5mL),然后经SPE柱,对其实施活化处理,针对C18长链来讲,如若其没有经过处理,通常情况下,其呈现姿态为卷曲状,而对于处理之后的C18长链而言,其长链以刷状而呈现;在实际处理过程中,若选用的是二氯甲烷,那么需要进行的工序便是将其抽干处理,然后用甲醇,通过SPE柱,置换二氯甲烷,最后,用水经柱子,便可实现甲醇的相应替换操作,在此过程中,需确保样品水溶液稳态,这能够较好地提升整体的萃取

  效率。

  2.2 上样

  1)上样溶剂。为最大程度避免分析物的流失,在上样过程中,需选用较弱的溶剂,若过强,那么分析物就会保留的比较低,如此一来,便会影响到穿透体积,使其变得非常小,整个回收率也会随之而大幅降低。如果被分析水样中有着比较多的强溶剂含量,那么可选用弱溶剂稀释上样。针对部分化合物而言,通过加入少许的有机改性剂,便能实现回收率的提升。比如利用C18对水样中的硝基苯类进行萃取:将适量甲醇加入到1L加标水样当中,进行回收率实验,最终结果得知,没有加甲醇的水样,有着稍低的回收率,而加入有0.5‰~1.0‰甲醛的水样,回收率有一定增加,当添加量大于2‰时,回收率不会随之上升,而是下降。究其原因,主要因为在水样中加入比较少的甲醇,可以增加硝基苯类化合物相应吸附率,在此影响下,对于容器壁相应残留而言,则会随之而减少;如果甲醇的添加量比较多,那么过多的甲醇会对吸附的硝基苯进行相应解析,使得整体回收率大幅降低。甲醇添加量控制在每升水5.0mL~10.0mL

  为宜。

  2)上样体积。在对高浓度水样进行分析时,上样体积小为宜。在对低浓度水样进行分析时,为最大化降低检出限,需将大体积水样当中的待测物富集起来,而当初富集于吸附剂上的化合物,由此影响,便会被洗脱,因此会大幅降低整体回收率。对此,在选取试样的量时,可以依据实际情况,以试样穿透体积前的最大量为依据与参考,与之对等。在实际操作中,由于有着各种类型与种类的化合物,因此,如若填料用量不同,填料种类也存在差异,在此状况下,保留因子受上述影响同样会存在差异,从而出现不同的穿透体积。比如以硝基苯类化合物为例,当对其穿透体积实施系统化测定时,选用浓缩系列体积持续增大的相应被分析物的溶液,分别经GDX502柱、ODS-C18柱(均为500mg),然后依据实际情况与需要,以被吸附分析物为对象,对其实施洗脱处理,完成操作后,测定最终的回收率。分别选择如下上样体积,即2.0L、0.5L、1.5L与1.0L,然后分别将硝基苯类标准物质(20μg)加入到各上样体积当中,分别对其回收率进行系统化测定。最终得知,其中回收率最高的是0.5L,而大于85%有3种,分别为0.5、1.0与1.5L,而2.0L则降低了10%。由此得知,无论是GDX502柱,还是ODS-C18柱,对硝基苯类各化合物相应穿透体积均达1.5L。

  2.3 分析物的洗脱与收集

  运用淋洗溶剂,对固相萃取柱上所吸附的相应被分析物实施洗脱操作,并进行收集与测定,此外,尽量保留萃取柱中的干扰物质。在此操作中,选用洗脱溶剂时,要做到强度适当,此点尤为重要。若过小,则不能较为有效地实现待测组分的理想化洗脱;若过高,那么会造成不必要干扰物质也随之而洗脱。为使最终的洗脱液干净,可选比较弱的溶剂,用大溶剂体积洗脱分析物,然后运用氮吹进行浓缩,最后实施系统化的色谱分析。比如基于FID检测器自身特点,以及淋洗溶剂所持有的相应极性特征,在挑选所需要的洗脱溶剂时,运用二氯甲烷,对ODS-C18柱进行洗脱,然后进行全面性测定,最终得知,其回收率超过了85%。如果选用ECD检测器,通过运用100:0;90:10;50:10;10:50(V/V)配比的正己烷/丙酮溶剂,来淋洗富集浓度与体积相同的模拟水样的Oasis HLB柱,比较回收率得知,90:10V正己烷/丙酮溶剂具有较好效果。

  3 结论

  综上所述,在检测、分析环境水质有机污染物方面,尽管当前已有许多应用技术,但从总体上来看,固相萃取技术效果更为突出,应用前景也更为广阔,但在固相萃取方法实际建立时,需注重被分析物与试样基体的性质,对有多种选择的固定相,经实验得出最佳选择,从而得出最为实用、方便的固相萃取方法。

  参考文献

  [1]韦燕琳.水环境监测方法及质量控制研究[J].工程技术(全文版),2016(6):00246.

  [2]戴树桂,张东梅.固相萃取技术预富集环境水样中邻苯二甲酸酯[J].环境科学,2000(2):66-69.

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