分光光度计上测定吸光度及化学需氧量值

来源:http://www.shuizhifenxi.com/ 作者:余氯检测仪 时间:2018-08-04

  随着工业的迅猛发展以及人类生活水平的提高,使得废水的排放量不断增加,严重破坏了自然的生态循环系统,并影响了社会的可持续发展。化学需氧量(COD)反映水样中耗氧有机污染物的含量水平,是水体耗氧有机污染物监测工作中的重要监测项目。对于COD的测定,化验室内一直采用重铬酸钾加热回流法,亦称仲裁法。该方法具有测定结果、重复性较好等优点,但需要加热2h,且硫酸-硫酸银用量大,使用有毒性的硫酸汞,分析起来也有一定的危险性。基于此,本文对分光光度法测定废水COD进行研究。

  1 原理

  在强酸性介质中,试样中加入一定量的氧化剂,在催化剂的作用下高温消解10min后,在分光光度计上测定吸光度及化学需氧量值。

  根据化学需氧量的高低确定选用何种波长。低含量适用于15~250mg/L,高含量适用于100~1000mg/L。低含量COD值的测定方法如下:用1cm比色皿,在420nm波长处测定吸光度,测定空白水样的吸光度减去样品的吸光度值,吸光度差值与COD含量值成线性关系,经过计算得出COD值。高含量COD值的测定方法如下:用2cm比色皿,610nm波长处测定吸光度,COD值与吸光度的大小成线性关系,通过线性系数计算出COD值。

  2 实验部分

  2.1 仪器设备与试剂

  2.1.1 仪器设备

  仪器设备包括723/7200型分光光度计、消解加热仪、消解管(直径15/18mm)。

  2.1.2 试剂

  试剂有蒸馏水、硫酸(H2SO4=1.84g/mL)、氧化剂、催化剂、标准储备液、COD标准储备液以及化学需氧量标准系列使用液。

  (1)高含量氧化剂的配置:浓度为0.4mol/L。称取3种药品,分别是干燥恒重过的重铬酸钾9.8g、硫酸铝钾30g和4g钼酸铵,混匀后放置在合适的烧杯中,加入适量的水用玻璃棒搅拌溶解,沿烧杯壁缓慢将100mL浓硫酸加入烧杯中,完全溶解后加蒸馏水转移到500mL容量瓶中,稀释、定容。

  (2)低含量氧化剂的配置:浓度为0.1mol/L。称取3种药品,分别是干燥恒重过的重铬酸钾2.4g、硫酸铝钾7.5g、钼酸铵1g,混匀后放置在合适的烧杯中,加入适量的水用玻璃棒搅拌溶解,沿烧杯壁缓慢将100mL浓硫酸加入烧杯中,完全溶解后加蒸馏水转移到500mL容量瓶中,稀释、定容。

  (3)催化剂的配置:称取5.0gAg2SO4溶解在500mL浓硫酸中。

  (4)标准储备液的化学需氧量值5000mg/L。称取2.1274g已经干燥恒重(105~110℃)过的邻苯二甲酸氢钾置于烧杯中,加入适量的水溶解,待完全溶解后转移到容量瓶中,加水定溶于500mL容量瓶中。

  (5)COD标准储备液中COD值为625mg/L。准确移取25.00mLCOD值为625mg/L的溶液于200mL容量瓶中,加水稀释到标线,摇匀。

  (6)化学需氧量标准系列使用液分为高量程与低量程两类。

  2.2 干扰因素

  主要是氯离子的干扰,消除时加入少量硫酸汞。

  2.3 样品

  采集的水样应具有代表性,水样量要满足3次平行测定及留样的需要。

  2.4 水样的稀释

  用于稀释的水样使用前要充分混匀,取样量不能太少,不能<10mL。

  2.5 测定条件

  提前30min打开分光光度计,选择好干净透亮的1cm或2cm比色皿,干净干燥的消解管、消解加热仪能够正常加热。

  2.6 测定步骤

  提前打开消解加热仪,使温度加热到165℃。将消解管用纯水洗干净,并保持干净干燥,用移液管准确加入标准溶液(或水样)3.0mL、专用氧化剂(高含量或低含量试剂)1.0mL,再加入5.0mL硫酸-硫酸银催化剂,加盖摇匀。将消解管外壁擦干,确定温度为165℃后,将消解管逐次放入消解器中,加热10min。取出消解管,用流水冲洗冷却,等待温度降到室温,用移液管准确加入2mL水,拧紧盖,摇匀试样。测定高含量COD值时选择在610nm波长处,用2cm比色皿测定标样(水样)吸光度,并绘制曲线。测定低含量COD值时选择波长在420nm处,用水做参比,用1cm比色皿,测定标样(水样)吸光度,并绘制曲线。试样测定的方法步骤同标准曲线绘制。

  2.7 结果的表示

  2.7.1 高量程计算公式

  X(COD,mg/L)=f×k×A+b

  式中:X为计算后的COD值;f为水样稀释倍数;k为曲线的斜率;b为标准曲线截距;A为试样测定的吸光度。

  2.7.2 低量程计算公式

  X(COD,mg/L)=f×k×(A1-A2)+b

  式中:X为计算后的COD值;f为水样稀释倍数;k为曲线的斜率;A1为试样测定空白的吸光度;A2为试样测定试样的吸光度;b为标准曲线截距。

  3 结果与讨论

  3.1 方法的线性范围及相关性

  标准曲线及线性规范的结果见表1。

  3.2 精密度实验

  水样1、2、3、4、5来自某化工有限公司污水处理厂比较有代表性的5个污水池,水质情况不一样,有些样品清澈,有些样品浑浊,为使方法对各种水样具有适用性,所以选取了5个水样。

  3.3 准确度实验

  分别采用2个标准样品和待测污水样品,反复做实验,将2种分析方法进行数据对比,结果见表2。

  选用5个具有代表性的污水池子中水样,用两种方法同时进行分析,进行数据对比,结果偏差较小,平行性和重现性较好。

  4 注意事项

  (1)催化剂溶解需要放置1~2d,或用超声波加速溶解,可在30min内溶解。

  (2)在制作标准曲线时,建议当每个消解管加入催化剂摇匀后,放入150℃以上的消解器内,以避免出现沉淀,忌在外面放置一段时间后再放入消解器内,否则易出现沉淀物,影响比色。

  (3)流水冷却到室温后再进行加水稀释和比色,切不可将消解管外壁的污水或其他脏物质混入消解管内。

  (4)比色前不可摇动消解管,轻轻倒取上部溶液于比色皿中,不必多次清洗比色皿,尽量不用消解管的底部溶液(最下部约1/4)。

  (5)由于测定为比色法,水样本身的色度、浑浊度对测定结果的影响很大,因此色度浑浊度较大的水样不适合用本方法。

  5 结语

  总之,COD反映了水体中受还原性物质污染的程度,是作为判定有机物相对含量的综合指标之一。因此,COD的检测非常重要。结果表明:该方法不仅分析时间短,药品使用量少,且危险系数较低,适用于大批量分析,不占地,操作起来比较简单,准确度也比较高,针对于不同的污水样也具有较为准确的结果。

  参考文献

  [1] 方应森,韩瑞瑞.快速测定废水化学需氧量(COD)的分光光度法[J].嘉兴学院学报.2012.

  [2] 李茜楠.分光光度法测定水中COD的研究[J].北京化工大学.2015.

  [3] 朱金秀.废水中COD的测定-快速分光光度法[J].环境与可持续发展.2015.

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