医疗机构污水余氯测定方法的改进

来源:http://www.shuizhifenxi.com/ 作者:余氯检测仪 时间:2019-07-10

  摘 要 目的:探讨经前处理用比色法测定医院污水中总余氯的方法。方法:样品经沉淀处理进行比色分析。结果:方法检出限为0.02 mg/L,相对标准偏差在1.36%~5.86%之间,加标回收率在95.0%~103%。结论:本法简便,快速,可用于医院污水中余氯的测定。

  关键词 医院污水 余氯 比色法 测定方法

  医院污水须经消毒处理后才能排放。目前绝大部分医疗机构污水采用氯消毒,高浓度的氯与原水中较高浓度的有机污染物直接反应,生成的氯化副产物的浓度会更高。氯化消毒副产物是影响饮用水水质的一个重要因素,严格控制医院污水余氯排放量相当重要,因此余氯是评价消毒效果的指标。余氯通常是指有效氯的含量,目前水质游离氯和总氯的测定方法为N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法。但该法不适用于测定较浑浊和色度较高的水样[1]。本文对该方法进行改进,建立适合医疗机构污水余氯的测定的方法,并应用于实际样品的测定[2-6],报告如下。

  1 材料与方法

  1.1 主要仪器

  722可见分光光度计,CIXG220200超纯水机。

  1.2 试剂配置

  硫酸溶液c(H2SO4)=1.0 mol/L;氢氧化钠溶液c(NaOH)=2.0 mol/L;硫酸锌溶液=120.0 g/L;氢氧化钠溶液=200.0 g/L。

  磷酸盐缓冲溶液pH=6.5:称取24.0 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)或60.5 g十二水合磷酸氢二钠(Na2HPO4 ·12H2O),以及46.0 g磷酸二氢钾(KH2PO4),依次溶于水中,加入0.8 g的EDTA二钠固体,转移至1 000 ml容量瓶中,加水至标线,混匀。必要时,可加入0.02 g氯化汞以防止霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰。

  N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐(DPD)溶液C[NH2-C6H4-N(C2H5)2·H2SO4]=1.1 g/L:将2.0 ml硫酸和0.2 g EDTA二钠固体,加入250 ml水中配制成混合溶液。将1.10 g无水DPD硫酸盐,加入上述混合溶液中,转移至1 000 ml棕色容量瓶中,加水至标线,混匀。溶液装在棕色试剂瓶内,4.0 ℃保存。若溶液长时间放置后变色,应重新配制。

  硫代乙酰胺溶液c(CH3CSNH2)=2.5 g/L。

  碘酸钾标准使用液ρ(KIO3)=10.06 mg/L:吸取10.00 ml碘酸钾标准储备液于1 000 ml棕色容量瓶中,加入约1.00 g碘化钾,加水至标线,混匀,临用现配。1.00 ml标准使用液中含10.06 ?g KIO3,相当于0.141 ?mol Cl2。

  1.3 实验方法

  1.3.1 方法原理

  在pH为6.2~6.5条件下,存在过量碘化钾时,单质氯,次氯酸,次氯酸盐和氯胺与DPD反应生成红色化合物,于515 nm波长处测定其吸光度,测定总氯。

  1.3.2 校准曲线的绘制

  分别吸取0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00、15.00 ml碘酸钾标准使用液Ⅰ于100 ml容量瓶中,加适量(约50 ml)水。向各容量瓶中加入1.0 ml硫酸。1 min后,向各容量瓶中加入1 ml NaOH溶液,用水稀释至标线。各容量瓶中氯质量浓度c(Cl2)分别为0.00、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50、1.00、1.50 mg/L。

  在250 ml锥形瓶中各加入5.0 ml磷酸盐缓冲溶液和5.0 ml DPD溶液,于1 min内将上述标准系列溶液加入锥形瓶中,混匀后,于波长515 nm处,用10 mm比色皿测定各溶液的吸光度,于60 min内完成比色分析。

  以零浓度校正吸光度值为纵坐标,以其对应的氯质量浓度c(Cl2)为横坐标,绘制校准曲线。

  1.3.3 实际样品测定

  样品前处理:取样品200 ml左右,分别加入1.0 ml硫酸锌溶液与1.0 ml氢氧化钠溶液摇匀,静置10 min。对样品进行沉淀处理,处理后样品待用。

  总氯测定:在250 ml锥形瓶中,依次加入5.0 ml磷酸盐缓冲溶液,5.0 ml DPD溶液,100 ml水样(经处理过或稀释后的水样)和1.0 g碘化钾,混匀。在与绘制校准曲线相同条件下测定吸光度。用空白校正后的吸光度值计算质量浓度C2。

  对于含有氧化锰和六价铬的试样可通过测定两者含量消除其干扰。取100 ml试样(经处理)于250 ml锥形瓶中,加1.0 ml硫代乙酰胺溶液,混匀。再加入5.0 ml磷酸盐缓冲溶液和5.0 ml DPD溶液,测定吸光度,记录质量浓度C3,相当于氧化锰和六价铬的干扰。若水样需稀释,应测定稀释后样品的氧化锰和六价铬的干扰。

  1.3.4 计算公式

  总氯的计算:C(Cl2)=(C2-C3)×f

  其中C2:测定所得的总氯浓度(mg/L),C3:测定氧化锰和六价铬的干扰相当于氯的浓度(mg/L)。

  2 结果

  2.1 沉淀剂的选择与用量

  方法通过选用不同沉淀剂试验,最终确定了硫酸锌溶液-氢氧化钠溶液沉淀效果较好,灵敏度和回收率也较理想。

  分别吸取120.0 g/L硫酸锌溶液,200 g/L氢氧化钠溶液各0.5 ml,1.0 ml,1.5 ml,2.0 ml加到约200 ml医院污水中,摇匀静置10 min,观察沉淀结果。沉淀剂的用量在1.0~2.0 ml时,测定结果区别不大,故选用1.0 ml的使用量,既满足前处理的需要,又使沉淀剂的用量最小。   2.2 显色放置时间的选择

  比色法和显色放置时间有关,选取合理的显色放置时间直接影响实验结果。本文分别用0.02 mg/L、0.50 mg/L、1.50 mg/L氯标准溶液在不同的显色放置时间0~3 min,3~5 min,5~7 min测定其吸光度值。在显色放置时间3~5 min内,3个浓度的吸光度值基本处于稳定。为了得到稳定的数据,本文采用3~5 min作为实验显色放置时间。

  2.3 线性、重线性及最低检出限

  以标准溶液浓度为横坐标,吸光度A为纵坐标绘制标准曲线。通过计算得到回归方程为Y=0.23X-0.0024,相关系数r为0.9993。同时,通过对氯标准浓度0.02、0.50、1.50 mg/L连续测定6次,可以得到较好的重现性,RSD为4.2%,最低检出浓度为0.02 mg/L(表1)。

  2.4 样品回收率

  用3份医院污水样品用次氯酸钠加标测定,结果见表2。

  3 讨论

  在国家标准《水质游离氯和总氯的测定N, N-二乙基-1, 4-苯二胺分光光度法》中,校准曲线分了高浓度样品与低浓度样品两条曲线,在实际工作不大方便,本文把两条曲线结合起来,把线性范围扩大到0.00~1.50 mg/L,满足实际样品测定。在实际样品分析时,由于医院污水浑浊度较高,不经处理,样品测定的误差值较大。本文通过一系列实验,用硫酸锌与氢氧化钠溶液对样品先进行沉淀处理,然后进行样品分析。

  由上可见,通过改进方法,各项指标均符合要求,同时在实际工作中获得了满意的效果。

  参考文献

  [1] HJ586-2010 水质游离氯和总氯的测定N, N-二乙基-1, 4-苯二胺分光光度法[S].

  [2] 胡玉芬. DPD比色法测定医院污水中余氯含量[J]. 中国卫生检验杂志, 2002, 12(2): 195.

  [3] 余一群, 徐威毅. 分光光度法测定余氯的线性范围探讨[J]. 上海环境科学, 2000, 19(10): 495-496, 499.

  [4] 潘协商, 魏兰芬, 林军明, 等, 四种方法对医院污水中总余氯测试的比对试验[J]. 中国消毒学杂志, 2009, 26(6): 639-642.

  [5] 白莉, 黄敬络, 陈蕴. 医院排放污水总余氯现场快速测定方法研究[J]. 河南科学, 2004, 22(4):466-468.

  [6] 田正国. 医院污水总余氯快速测定[J]. 环境与健康杂志, 1998, 15(2): 86-87.

——本文由丰临科技整理发布,内容供参考,如有侵权,请联系删除,谢谢!上海丰临科技有限公司为你提供浊度仪(浊度计)在线浊度仪余氯仪余氯分析仪工业在线pH计cod测定仪pH计等多种水质检测仪水质分析仪,欢迎您前来选购,丰临科技竭诚为您服务!

上一篇:切分沙窝青萝卜二氧化氯溶液预冷工艺优化研究

下一篇:没有了
水质检测分析仪厂家,扫一扫,微信报价
扫一扫微信询价
扫一扫微信二维码,获得水质检测分析仪优惠价格

分享到

取消