对重铬酸钾法检测COD常见问题分析

来源:http://www.shuizhifenxi.com/ 作者:余氯检测仪 时间:2019-07-24

  【摘要】化学需氧量(COD),是指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量, 以氧的mg/L来表示。对于污水,我国规定用重铬酸钾法,其测得的值称为化学需氧量。其方法原理是,在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴.根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗的氧的量。

  【关键词】COD、氧化剂、重铬酸钾

  引言:由于化学需氧量能够反映了水中受还原性物质污染的程度,水中还原性物质包括有机物�p亚硝酸盐�p亚铁盐�p硫化物等.水被有机物污染是很普遍的, COD可以较精确地表示污水中有机物的含量,测定时间仅需数小时,且不受水体限制,所以我们常以COD值作为水样污染程度的主要参考依据。然而在监测的过程中,我们常会遇到许多问题,使测量结果偏高或者偏低,以及一些难解现象,接下来我们进行一下分析。

  一、实验方法

  1、实验原理

  在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴.根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗的氧的量

  2、方法的适用范围

  用0.25mon/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,未经稀释水样的测定上限是700mg/L,用0.025mon/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值,但低于10mg/L时测量准确度较差。

  3、仪器

  1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。

  2)加热装置:变阻电炉。

  3)50ml酸式滴定管。

  4、实验步骤

  1)取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10ml的重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。

  注:a.对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂,于15mm*150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直到溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次逐级稀释。

  b.废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加入20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)�p摇匀。以下操作同上。

  2)冷却后,用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。

  3)溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

  4)测定水样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

  6、计算

  做COD时所使用移液管一定要经酸液浸泡过的,洗涤后,管壁上不能留有水珠,因为对于重铬酸钾的取样量是十分精确的,移液管上的一滴水珠,都可能造成实验结果的偏高。

  2)药品

  药品要使用在保质期内的,未开封药品保质期3年,开封药品保质期1年,超过时间不得使用。要保证药品配制浓度的准确,误差在允许范围内,配制时间过长的药品不得使用。

  3)取样

  测COD时,取样时要选择大肚吸管,尽量保证取样量的准确,使得这一部的误差降到最低。同样在加入重铬酸钾的时候也要使用大肚吸管。

  4)温度

  a、在使用变阻电炉测COD时,应该调节温度,保证空白与被测样品温度一直,但是变阻电炉的温度难以掌握,主要观测冷凝管内液体回流的速度,调节变阻电炉,使空白

  与被测样品回流速度一致。如空白回流速度较快,而被测样品回流速度较慢时,则出现测量结果偏低现象。计算公式:

  根据上面的计算公示,当空白温度较高,回流速度较快时,冷凝管冷却效率低,回流不完全,会导致重铬酸钾的流失,因此在滴定时,所消耗的硫酸亚铁铵体积V0就偏小,同理,被测样品V1则偏大,所以测量结果偏低,反之则偏高。

  b、采用COD消解器检测COD,COD消解器遵循了国际标准(ISO)和国家标准GB11914-89分析方法规范地制定了水质化学需氧量COD的测定步骤,保证了回流加热微沸2小时的消解操作,试剂溶液的配制和加入量都和GB法一致,确保可靠精确的分析结果。它的优势在于仪器还采用玻璃毛刺回流管代替球形回流管,并以风冷技术取代自来水冷却方式,既可以节水又能使仪器规范化,同时还提高了仪器使用的安全性。所以很多实验室采用这种仪器来测COD,从图片中可以看出,它的下面是一块电热板,看似受热相同,其温度无法调节。

  5)滴定

  滴定时不能激烈摇动锥形瓶,瓶内试液不能溅出水花,否则影响测定结果。滴定速度不宜过快,快到滴定终点时,应该放慢速度,滴定半滴,即摇匀,观看是否变色,如没有,继续以半滴的方式滴定,直至滴定终点,以确保结果的准确性。

  2标定和空白消耗硫酸亚铁铵体积差值较大

  在实验时,我们每一个步骤都很认真仔细,仍然会出现标定和空白消耗硫酸亚铁铵体积差值较大的现象,有时甚至出现空白样消耗硫酸亚铁铵体积高于标定样消耗硫酸亚铁铵体积的现象。这是由于硫酸的纯度较低,酸度不够导致的,在购买硫酸时一定要选择纯度较好的的分析纯硫酸。

  3、白色沉淀析出

  我们在检测水样时,常常看到有白色沉淀析出,这是由于氯化物的干扰,氯离子与汞离子反应生成的氯化汞沉淀。由于氯离子能被重铬酸钾氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。这种白色沉淀是氯化汞,并不影响测定。使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00ml水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,保持硫酸汞:氯离子=10:1。

  结论:在测量COD时,除了严格按照操作步骤进行外,实验时温度的控制,使用药品的纯度,干扰物的掩蔽及消除也是极其重要的,由于COD是一个条件性指标,我们必须严格控制每一个步骤,确保实验的准确性。

  参考文献:

  [1]水和废水检测分析方法/国家环境环保总局《水和废水检测分析方法》编委会编.-4版.-北京:中国环境科学出版社,2011.11(2008.4重印)

  [2] 排水工程/张自杰主编:林荣忱等编.-4版.-北京:中国建筑工业出版社,1999

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