《水质石油类和动植物油的测定》新旧标准的探讨

来源：https://www.shuizhifenxi.com/ 作者：余氯检测仪时间：2019-07-15

　　摘要：用红外光度法对几种有代表性水样的石油类/动植物油进行了测定比较，对HJ637-2012标准中一些步骤的修改进行了分析，并提出相应建议。

　　关键词：石油类;动植物油;对比;建议

　　石油类是我国地表水和污水中检测项目中的一个重要测定项目，但水体中石油类物质的测定一直是一个困难的问题。测定水体中石油类和动植物油的含量，一直有重量法，红外分光光度法，非分散红外光度法等方法。([3])

　　为了进一步完善我国的环境保护标准体系，给环保执法和环境监测和管理提供依据，国家环保部自2012年6月1日颁布实施了《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637-2012)(文中简称《新标准》)，新的行业标准相对于《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(GB/T16488-1996)(文中简称《旧标准》)，改进了部分专业定义和操作步骤以及试剂的处理条件，今对新标准的内容作部分探讨。

　　1 新旧国标的不同点

　　1：增加了总油的定义

　　《新标准》中总油被定义为在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取，并且在波数为2930cm-1，2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油。([1]) 这个定义其实是和《旧标准》中总萃取物的定义是一样的，没有实质性的改变。

　　2：修改了无水硫酸钠和硅酸镁的预处理条件

　　《新标准》将无水硫酸钠和硅酸镁的加热条件统一提高到550度，加热时间统一延长到4小时，目的是为了进一步的去除试剂中的杂质，降低对空白的干扰。很显然，相对于《旧标准》中无水硫酸钠的加热时间是两小时，温度为300度，《新标准》对试剂的处理条件进行了提升。

　　3：水样体积的测定

　　《旧标准》对水样体积的测定方法是：在样品瓶上自己作标记，样品萃取结束后加入自来水到标记位置，再用量筒测定以确定样品体积。([2])这个对水样体积的测定表述较为模糊，因为采样瓶多为棕色玻璃瓶，瓶内径较大，这种测定水样体积的方法误差较大，容易产生人为误差和实验室误差。《新标准》将水样体积的测定修改为：在样品的萃取结束后，把上层水相转移到量筒中测出水样体积，这样测量的体积较为科学和准确，表述也很清楚。

　　4：对萃取次数的修改

　　《新标准》将对水样的萃取次数由两次改为一次，为检验萃取次数的减少对萃取效率有没有影响，决定按照国标要求分别做实验进行检验。

　　(1)两次萃取――萃取剂用量为50ml

　　用实验室纯水1000ml于2000ml分液漏斗中，加入0.200 mL石油类标准溶液(1000mg/L)，加标浓度0.20 mg/L，加标量0.20 mg，准确量取20ml四氯化碳加入分液漏斗中，选择萃取2分钟，然后过装有无水硫酸钠(已烘)的玻璃砂芯漏斗，接入容量瓶中，再量取20ml四氯化碳，按照上面的方法再萃取一次，用3ml四氯化碳冲洗玻璃砂芯漏斗，重复冲洗砂芯漏斗3次后定溶至刻度线。实验重复做四次，结果见表一。

　　(2)一次萃取――萃取剂用量为50ml

　　用实验室纯水1000ml于2000ml分液漏斗中，加入0.200ml石油类标准溶液(1000mg/L)，加标浓度0.20 mg/L，加标量0.20 mg，准确量取50ml四氯化碳于分液漏斗中，按《新标准》方法进行萃取，实验重复做四次，测定结果见表二。

　　实验结果表明：两次萃取实验和一次萃取实验的加标回收率没有本质差别，一次萃取的回收率还稍高一点，可能是因为两次萃取的过程中萃取液在过滤时有少许损失。

　　5：萃取液脱水

　　《原标准》“将萃取液过滤已经加入约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗”来对萃取液进行脱水，在实际实验分析过程中，用10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗过滤，速度较慢，尤其遇到一些生产类废水，乳化较为严重，当过滤的时候会造成无水硫酸钠结块，导致过滤缓慢，长时间的过滤也造成萃取液中一些组分的挥发损失。

　　《新标准》对脱水方法进行了修改：在萃取液与水相进行分离后，直接向萃取液中加入无水硫酸钠进行干燥。这样过程更加直观，可以根据实际情况决定是否需要加更多的无水硫酸钠，并且整个脱水过程都是在封闭的体系中完成的，减少了四氯化碳的挥发，降低了对分析人员的健康危害，具有更高的可操作性。

　　2 结论

　　1)新旧标准适用范围和实验原理相同，但《新标准》对操作步骤和技术术语进行了改进和完善。

　　2)《新标准》减少了分析步骤，节省了分析实验时间。

　　3)《新标准》的萃取和脱水方式都是在封闭的体系中完成的，减少了溶剂的挥发，减轻对分析人员的健康危害。

　　3 建议

　　(1)《新标准》所使用的旋转振荡器应安置在通风柜中，运行时要注意排气通风，避免对工作人员产生健康危害。

　　(2)测定生产废水中的石油类时，如果乳化严重，可适量加入NaCl进行破乳，以确保水相和有机相更好的分层，实验更加顺利。

　　(3)《新标准》所使用的旋转振荡器应明确相关定义和技术参数，笔者就曾看见部分实验室工作人员误解为往复式振荡器，在工作中以往复式振荡器代替，造成人为误差。

　　参考文献

　　[1]HJ637-2012.水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法[S].2012.

　　[2]GB/T16488-1996.水质石油类和动植物油的测定红外光度法[S].1996