水质检测中固相萃取技术的应用探讨

来源：https://www.shuizhifenxi.com/ 作者：余氯检测仪 时间：2018-07-31

　　固相萃取(SPE)是一种试样预处理技术，该技术以液固分离萃取为其基础与核心，由两种技术结合而得，其一为柱液相色谱，其二则为液固萃取。在环境水样中，被测物一般有着比较低的浓度，背景干扰大，因此，利用固相萃取技术，能够使水样中痕量被测组分尽快富集，使分析方法相应检测限大幅降低，最终推动整个检测灵敏度的有效性提升。

　　1 固相萃取柱的选择

　　1.1 固相萃取构型的选择

　　SPE从本质上来讲，可划分为两种构型，其一为固相萃取盘，其二则为固相萃取柱。对于典型固相萃取柱来讲，其柱容积一般为1mL～6mL，填料粒径多为40μm，填料质量为0.1g～2g，在柱的两端位置，配置有塑料筛板或是多孔的金属。此种配置具有易装填、价低等优点，但也有其缺点：通过液流时，会出现沟流现象，使传质效率大幅降低。因此，在固相萃取过程中，不能有过大的加样流速，不然，会大大降低效率，使得回收率低。固相萃取盘通常由吸附树脂加入少许聚四氟乙烯压制而成，或由较细粒径的键合硅胶制成，其厚度通常维持在0.5mm～1mm。

　　1.2 固相萃取吸附剂的选择

　　在方法建立过程中，究竟应该选择哪种吸附剂固定相，通常情况下，需考虑两大因素，其一为样品提取溶液的基体，也就是溶剂，其二为目标化合物的性质。在实际开展固相萃取过程中，在选择固定相时，应尽量选择与被分析物相应极性比较相似的。然后结合固相萃取具体的分离方式与模式，进行细致划分，即正、反相固相萃取等。而对于反相固相萃取而言，其乃是当前应用最为普遍且效果相对较佳的固相萃取方法;从本质层面来考量，此方法以具有突出疏水性、非极性特征的固定相为基础，从极性样品溶液当中，以萃取的方式获得弱极性的分析物，对物质进行深入的定量萃取分析，然后运用少许有机溶剂，从固定相上将分析物洗脱下来，然后实施测定。最为常用的是C18键合硅

　　胶等。

　　2 固相萃取方法的建立

　　2.1 预处理固相萃取柱

　　通过预处理固相萃取柱，除了能够将附剂当中的杂质去除，达到减少污染的目的之外，还能让吸附剂更加满足实际需要，即溶剂化，如此一来，在实际加样吸附操作过程中，样品溶液便可以更为深入、更加紧密的吸附剂表面呈接触状态，使整个测定工作更具重复性，获得大的穿透体积以及较高的萃取效率。在进行固定相活化时，通常情况下，会用到两种溶剂，分别为固定相溶剂化与净化固定相，但无论何种溶剂，对于其所具有的强度而言，都需要一致于样品溶液相应强度，如果过强，那么会具有较低的回收率。通常，每100mg固定相的溶剂用量为1mL～2mL。比如用C18键合硅胶柱对水中的硝基苯类化合物，在对其实施萃取时，采用更加适合的二氯甲烷(5mL)，然后经SPE柱，对其实施活化处理，针对C18长链来讲，如若其没有经过处理，通常情况下，其呈现姿态为卷曲状，而对于处理之后的C18长链而言，其长链以刷状而呈现;在实际处理过程中，若选用的是二氯甲烷，那么需要进行的工序便是将其抽干处理，然后用甲醇，通过SPE柱，置换二氯甲烷，最后，用水经柱子，便可实现甲醇的相应替换操作，在此过程中，需确保样品水溶液稳态，这能够较好地提升整体的萃取

　　效率。

　　2.2 上样

　　1)上样溶剂。为最大程度避免分析物的流失，在上样过程中，需选用较弱的溶剂，若过强，那么分析物就会保留的比较低，如此一来，便会影响到穿透体积，使其变得非常小，整个回收率也会随之而大幅降低。如果被分析水样中有着比较多的强溶剂含量，那么可选用弱溶剂稀释上样。针对部分化合物而言，通过加入少许的有机改性剂，便能实现回收率的提升。比如利用C18对水样中的硝基苯类进行萃取：将适量甲醇加入到1L加标水样当中，进行回收率实验，最终结果得知，没有加甲醇的水样，有着稍低的回收率，而加入有0.5‰～1.0‰甲醛的水样，回收率有一定增加，当添加量大于2‰时，回收率不会随之上升，而是下降。究其原因，主要因为在水样中加入比较少的甲醇，可以增加硝基苯类化合物相应吸附率，在此影响下，对于容器壁相应残留而言，则会随之而减少;如果甲醇的添加量比较多，那么过多的甲醇会对吸附的硝基苯进行相应解析，使得整体回收率大幅降低。甲醇添加量控制在每升水5.0mL～10.0mL

　　为宜。

　　2)上样体积。在对高浓度水样进行分析时，上样体积小为宜。在对低浓度水样进行分析时，为最大化降低检出限，需将大体积水样当中的待测物富集起来，而当初富集于吸附剂上的化合物，由此影响，便会被洗脱，因此会大幅降低整体回收率。对此，在选取试样的量时，可以依据实际情况，以试样穿透体积前的最大量为依据与参考，与之对等。在实际操作中，由于有着各种类型与种类的化合物，因此，如若填料用量不同，填料种类也存在差异，在此状况下，保留因子受上述影响同样会存在差异，从而出现不同的穿透体积。比如以硝基苯类化合物为例，当对其穿透体积实施系统化测定时，选用浓缩系列体积持续增大的相应被分析物的溶液，分别经GDX502柱、ODS-C18柱(均为500mg)，然后依据实际情况与需要，以被吸附分析物为对象，对其实施洗脱处理，完成操作后，测定最终的回收率。分别选择如下上样体积，即2.0L、0.5L、1.5L与1.0L，然后分别将硝基苯类标准物质(20μg)加入到各上样体积当中，分别对其回收率进行系统化测定。最终得知，其中回收率最高的是0.5L，而大于85%有3种，分别为0.5、1.0与1.5L，而2.0L则降低了10%。由此得知，无论是GDX502柱，还是ODS-C18柱，对硝基苯类各化合物相应穿透体积均达1.5L。

　　2.3 分析物的洗脱与收集

　　运用淋洗溶剂，对固相萃取柱上所吸附的相应被分析物实施洗脱操作，并进行收集与测定，此外，尽量保留萃取柱中的干扰物质。在此操作中，选用洗脱溶剂时，要做到强度适当，此点尤为重要。若过小，则不能较为有效地实现待测组分的理想化洗脱;若过高，那么会造成不必要干扰物质也随之而洗脱。为使最终的洗脱液干净，可选比较弱的溶剂，用大溶剂体积洗脱分析物，然后运用氮吹进行浓缩，最后实施系统化的色谱分析。比如基于FID检测器自身特点，以及淋洗溶剂所持有的相应极性特征，在挑选所需要的洗脱溶剂时，运用二氯甲烷，对ODS-C18柱进行洗脱，然后进行全面性测定，最终得知，其回收率超过了85%。如果选用ECD检测器，通过运用100：0;90：10;50：10;10：50(V/V)配比的正己烷/丙酮溶剂，来淋洗富集浓度与体积相同的模拟水样的Oasis HLB柱，比较回收率得知，90：10V正己烷/丙酮溶剂具有较好效果。

　　3 结论

　　综上所述，在检测、分析环境水质有机污染物方面，尽管当前已有许多应用技术，但从总体上来看，固相萃取技术效果更为突出，应用前景也更为广阔，但在固相萃取方法实际建立时，需注重被分析物与试样基体的性质，对有多种选择的固定相，经实验得出最佳选择，从而得出最为实用、方便的固相萃取方法。

　　参考文献

　　[1]韦燕琳.水环境监测方法及质量控制研究[J].工程技术(全文版)，2016(6)：00246.

　　[2]戴树桂，张东梅.固相萃取技术预富集环境水样中邻苯二甲酸酯[J].环境科学，2000(2)：66-69.

——本文由丰临科技整理发布，内容供参考，如有侵权，请联系删除，谢谢！上海丰临科技有限公司为你提供浊度仪(浊度计)、在线浊度仪、余氯仪、余氯分析仪、工业在线pH计、cod测定仪、pH计等多种水质检测仪，水质分析仪，欢迎您前来选购，丰临科技竭诚为您服务！