定影废液及COD废液中回收AgNO3用于测定水质中Cl-的探讨

来源:http://www.shuizhifenxi.com/ 作者:余氯检测仪 时间:2018-07-30

  近年来丰临科技公司根据国家“节能减排”的要求,加快了新技术、新工艺的应用进程,提高了工业用水的循环利用率,但水质中Cl-浓度必须满足生产工艺的要求。因此,丰临科技目前已经将水质中Cl-浓度当作主要的监控因子之一。根据GB11896-89《水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法》规定:“当水样中氯化物(Cl-)浓度在10mg/L-500mg/L时,采用AgNO3滴定法进行测定”。AgNO3是贵重试剂,当前分析纯AgNO3市场价约3元/g。为了响应公司“科技兴厂”,“增收节支”的号召,笔者就本职工工作入手开展了科技攻关活动,根据照相定影废液和COD测定废液中含有大量Ag+(1.2g/L以上)的实际情况,进行了一系列的条件选择回收试验,并将回收得到的AgNO3用于含Cl-在10mg/L-500mg/L浓度范围的水质监测分析工作中,取得了满意的效果。

  1试验部分

  1.1还原糖溶液配制

  1)配方(见表1)。

  表1试剂配方表

  试剂名称 规格等级 组分比

  酒石酸 工业级 10g

  蔗糖 工业级 50g

  乙醇 95% 100mL

  蒸馏水 一般 1000mL

  2)配制:将蔗糖溶于蒸馏水中并煮沸2分钟,分3次加入酒石酸,再连续搅拌煮沸10分钟,然后冷却至室温,加入乙醇,搅匀后备用。

  1.2回收纯银

  1)还原操作:取定影废液或COD滴定废液10000mL边搅拌边加入20%氢氧化钠溶液200mL,再加入还原糖溶液500mL,加热至50℃-100℃(加热过程最好在水浴锅中进行),使银析出,然后静置。

  2)倾析过滤:静置澄清分层之后,将上层清液倾析出来,然后用布氏漏斗过滤留下沉淀物。

  3)洗涤:用蒸馏水洗沉淀物数次,直至水洗液呈中性为止。

  4)干燥:将收集的沉淀物烘干,取得到粗银粉。

  5)提纯:将粗银粉置入坩埚中,放入800℃-1050℃的马福炉内使其熔化,分多次加入少量硝酸钠,让银中的杂质(如:铁、锌、铜、铝等)氧化成渣,沉淀分离出来,直至熔化的银液澄清为止。

  6)造粒:用耐热盆装蒸馏水至1/2的位置,中间制放一个洗净的小坩埚,锅底露出水面1.5cm左右,将熔化的银澄清液匀速的往小坩埚底部上倒,倒的速度以满足能产生粒径大小均匀的细小银粒为宜。倾出蒸馏水后干燥,便得到99%以上纯度的银粒。其废液中银的回收率达95%

  以上。

  1.3AgNO3溶液的配制

  称取回收得的银粒2.07g,加入10mL浓HNO3及等量蒸馏水,加热溶解后蒸至近干,再加蒸馏水溶解,转入1000mL容量瓶中稀释至刻度。然后再根据文献[4]方法进行标定。

  1.4氯化物(Cl-)测定对照

  1)测定方法原理:在中性至弱碱性范围内(pH6.5-10.5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸钾的溶解度,Cl-首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示剂滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下:

  Ag++Cl-=AgCl↓

  2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)

  2)测定方法标准:见文献[4],用回收AgNO3和标准分析纯AgNO3测定Cl-结果对照(见表2)。

  表2测定Cl-浓度结果对照表

  样品

  编号 回收AgNO3

  测得Cl-(mg/L) 标准AgNO3

  测得Cl-(mg/L)

  1 10.46 10.44

  2 17.69 17.66

  3 20.83 20.79

  4 39.63 39.59

  5 73.42 73.38

  6 151.67 151.62

  7 296.39 296.33

  8 463.23 463.17

  从测定结果来看,用回收得到AgNO3的用于测定含Cl-在10mg/L~500mg/L范围的水质与采用标准分析纯AgNO3测定的结果基本一致。

  2讨论

  1)根据1.2(6)得知从定影废液或COD滴定废液中回收银的回收率达95%以上,表明其回收方法可行,回收效果显著,且避免了废液中重金属银外排之后污染环境水质。对企业当前的“节能减排”工作具有十分积极的意义。

  2)根据表2的结果表明,用此法回收得到的AgNO3用于测定含Cl-在10mg/L-500mg/L的水质是可行的。能够保证工业生产工艺循环用水水质得到有效的监控,有利于提高工业生产过程中的工业用水循环利用率。

  3)根据物料、能源的价值概算,每回收1克AgNO3需耗资0.96元,比市场采购AgNO3每克节资2.04元,即此项监测费用开支比原来降低68%。

  综上所述,从定影废液及COD废液中回收AgNO3,其操作过程简单,用该AgNO3测定含Cl-在10mg/L-500mg/L浓度范围的水质样品是可行的,既能为工业生产工艺循环用水水质提供准确的监控数据,又能获得显著的环境和经济效益。

  参考文献

  [1]化学世界.1984,12.

  [2]精细化工手册.金属出版社,1994.

  [3]理化检验.1982,05.

  [4]GB11896-89水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法.国家环境保护局,1989.

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