定影废液及COD废液中回收AgNO3用于测定水质中Cl-的探讨

来源：https://www.shuizhifenxi.com/ 作者：余氯检测仪 时间：2018-07-30

　　近年来丰临科技公司根据国家“节能减排”的要求，加快了新技术、新工艺的应用进程，提高了工业用水的循环利用率，但水质中Cl-浓度必须满足生产工艺的要求。因此，丰临科技目前已经将水质中Cl-浓度当作主要的监控因子之一。根据GB11896-89《水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法》规定：“当水样中氯化物(Cl-)浓度在10mg/L-500mg/L时，采用AgNO3滴定法进行测定”。AgNO3是贵重试剂，当前分析纯AgNO3市场价约3元/g。为了响应公司“科技兴厂”，“增收节支”的号召，笔者就本职工工作入手开展了科技攻关活动，根据照相定影废液和COD测定废液中含有大量Ag+(1.2g/L以上)的实际情况，进行了一系列的条件选择回收试验，并将回收得到的AgNO3用于含Cl-在10mg/L-500mg/L浓度范围的水质监测分析工作中，取得了满意的效果。

　　1试验部分

　　1.1还原糖溶液配制

　　1)配方(见表1)。

　　表1试剂配方表

　　试剂名称 规格等级 组分比

　　酒石酸 工业级 10g

　　蔗糖 工业级 50g

　　乙醇 95% 100mL

　　蒸馏水 一般 1000mL

　　2)配制：将蔗糖溶于蒸馏水中并煮沸2分钟，分3次加入酒石酸，再连续搅拌煮沸10分钟，然后冷却至室温，加入乙醇，搅匀后备用。

　　1.2回收纯银

　　1)还原操作：取定影废液或COD滴定废液10000mL边搅拌边加入20%氢氧化钠溶液200mL，再加入还原糖溶液500mL，加热至50℃-100℃(加热过程最好在水浴锅中进行)，使银析出，然后静置。

　　2)倾析过滤：静置澄清分层之后，将上层清液倾析出来，然后用布氏漏斗过滤留下沉淀物。

　　3)洗涤：用蒸馏水洗沉淀物数次，直至水洗液呈中性为止。

　　4)干燥：将收集的沉淀物烘干，取得到粗银粉。

　　5)提纯：将粗银粉置入坩埚中，放入800℃-1050℃的马福炉内使其熔化，分多次加入少量硝酸钠，让银中的杂质(如：铁、锌、铜、铝等)氧化成渣，沉淀分离出来，直至熔化的银液澄清为止。

　　6)造粒：用耐热盆装蒸馏水至1/2的位置，中间制放一个洗净的小坩埚，锅底露出水面1.5cm左右，将熔化的银澄清液匀速的往小坩埚底部上倒，倒的速度以满足能产生粒径大小均匀的细小银粒为宜。倾出蒸馏水后干燥，便得到99%以上纯度的银粒。其废液中银的回收率达95%

　　以上。

　　1.3AgNO3溶液的配制

　　称取回收得的银粒2.07g，加入10mL浓HNO3及等量蒸馏水，加热溶解后蒸至近干，再加蒸馏水溶解，转入1000mL容量瓶中稀释至刻度。然后再根据文献[4]方法进行标定。

　　1.4氯化物(Cl-)测定对照

　　1)测定方法原理：在中性至弱碱性范围内(pH6.5-10.5),以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸钾的溶解度，Cl-首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示剂滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下：

　　Ag++Cl-=AgCl↓

　　2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)

　　2)测定方法标准：见文献[4]，用回收AgNO3和标准分析纯AgNO3测定Cl-结果对照(见表2)。

　　表2测定Cl-浓度结果对照表

　　样品

　　编号 回收AgNO3

　　测得Cl-(mg/L) 标准AgNO3

　　测得Cl-(mg/L)

　　1 10.46 10.44

　　2 17.69 17.66

　　3 20.83 20.79

　　4 39.63 39.59

　　5 73.42 73.38

　　6 151.67 151.62

　　7 296.39 296.33

　　8 463.23 463.17

　　从测定结果来看，用回收得到AgNO3的用于测定含Cl-在10mg/L~500mg/L范围的水质与采用标准分析纯AgNO3测定的结果基本一致。

　　2讨论

　　1)根据1.2(6)得知从定影废液或COD滴定废液中回收银的回收率达95%以上，表明其回收方法可行，回收效果显著，且避免了废液中重金属银外排之后污染环境水质。对企业当前的“节能减排”工作具有十分积极的意义。

　　2)根据表2的结果表明，用此法回收得到的AgNO3用于测定含Cl-在10mg/L-500mg/L的水质是可行的。能够保证工业生产工艺循环用水水质得到有效的监控，有利于提高工业生产过程中的工业用水循环利用率。

　　3)根据物料、能源的价值概算，每回收1克AgNO3需耗资0.96元，比市场采购AgNO3每克节资2.04元，即此项监测费用开支比原来降低68%。

　　综上所述，从定影废液及COD废液中回收AgNO3，其操作过程简单，用该AgNO3测定含Cl-在10mg/L-500mg/L浓度范围的水质样品是可行的，既能为工业生产工艺循环用水水质提供准确的监控数据，又能获得显著的环境和经济效益。

　　参考文献

　　[1]化学世界.1984,12.

　　[2]精细化工手册.金属出版社,1994.

　　[3]理化检验.1982,05.

　　[4]GB11896-89水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法.国家环境保护局,1989.

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