重铬酸钾―快速烘箱法测定COD与传统回流法的比较优势

来源:http://www.shuizhifenxi.com/ 作者:余氯检测仪 时间:2019-08-14

  摘要:指出了通过2种实验结果对比证明,快速烘箱法测定COD比回流法测定COD试验时间少,精密度更好,节省试验空间,大量节省试剂使用量,节省大量电能,是一种较好的替代回流法的方法。

  关键词:化学需氧量;回流法;快速烘箱法

  化学需氧量(COD)是指在强酸并加热的条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L来表示[1,2],化学需氧量在一定程度上表征水体受还原性污染状况,是水质监测的一个重要参数,一般采用传统的回流法。但传统的回流法测定COD存在测定耗时长、占实验面积广、耗费试剂多、消耗电能多等缺点[3,4],所以人们推出了重铬酸钾-快速烘箱法作为一种测定COD替代方法[5]。

  2实验试剂

  2.1经典回流法试剂

  (1)硫酸银硫酸溶液:向1L 硫酸中加入10 g 硫酸银放置1到2 天使之溶解并混匀,使用前小心摇动

  (2)浓度为c(1/6 K2Cr2O7)=0.250 mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258 g 在105 ℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中稀释至1000 mL

  (3)硫酸亚铁铵标准滴定溶液:浓度为c[(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O] 0.10 mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液溶解40g硫酸亚铁铵[(c[(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O]于水中加入20 mL 硫酸待其溶液冷却后稀释至1000 mL。每日临用前必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。

  (4)试亚铁灵指示剂:把1.485 g试亚铁灵溶于少许蒸馏水中加入695 mg FeSO4・7H2O稀释至100 mL,盛至棕色瓶中。

  2.2 快速烘箱法试剂

  (1)C(1/6K2CrO7)=0.1000 mg/L标准溶液:称取在105 ℃干燥2 h的优 级纯重铬酸钾4.9032 g溶于水中,稀释到1000 mL。

  (2)0.1 mol/LK2CrO7-2%Ag2SO4-30MH2SO4氧化液:称取在105 ℃干燥2 h的优质纯K2CrO74.9 g,Ag2SO420 g溶于166 mL蒸馏水中,加入834 mL浓硫酸,冷却后,用浓硫酸稀释至1000 mL。

  (3)试亚铁灵指示剂:把1.485 g试亚铁灵溶于少许蒸馏水中加入695 mg FeSO4・7H2O稀释至100 mL,盛至棕色瓶中。

  (4) 0.1 mol/L硫酸亚铁铵溶液:称取40.00 g Fe(NH4)2(SO4)2・6H2O(硫酸亚铁铵)置于1000 mL试剂瓶中,加入含20 mL浓硫酸的蒸馏水1000 mL,用时标定。

  3分析步骤

  3.1回流法分析步骤

  (1)准确移取20.00 mL水样和10.00 mL重铬酸钾标准溶液于250 mL磨口锥形瓶中,加入数粒洗净的玻璃珠,连接冷凝管,并从冷凝管上口加入30 mL硫酸-硫酸银溶液,混匀,加热回流2 h(自沸腾时开始计时)。

  (2)待样品冷却后,用90 mL水从上口慢慢冲洗冷凝管壁,再次等待样品冷却。

  (3)取下样品,在样品中滴加3滴试亚铁灵指示剂溶液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至终点,记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数v2。

  (4)空白按照上述方法试验,记下相应的毫升数v1。

  (5)所得样品COD(mg/L)=C(V1-V2)×8000/V0

  式中:C为硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,mol/L

  V1为空白试验时硫酸亚铁铵的用量,mL

  V2为水样测定时硫酸亚铁铵的用量,mL

  V0为水样的体积,mL

  8000为O2的摩尔质量换算值。

  3.2快速烘箱法分析步骤

  (1)移取水样5.00 mL于锥形瓶中,用移液管准确移取10.00 mL氧化液于上述锥形瓶中上盖以小烧杯,放入已升温至160 ℃的烘箱,记时30 min(自160 ℃开始计时)。

  (2)取出样品冷却,向瓶内加入30 mL蒸馏水,继续等待样品冷却。

  (3)在样品中滴加3滴试亚铁灵指示剂溶液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至终点,记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。

  (4)空白按照上述方法试验,记下相应的毫升数v1。

  (5)所得样品COD(mg/L)=C(V1-V2)×8000/V0

  式中:C为硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,mol/L

  V1为空白试验时硫酸亚铁铵的用量,mL

  V2为水样测定时硫酸亚铁铵的用量,mL

  V0为水样的体积,mL

  8000为O2的摩尔质量换算值。

  4结果与讨论

  4.1快速烘箱法测定COD替代性好

  传统回流法和快速烘箱法测定COD标样浓度50.0 mg/L、100 mg/L、500 mg/L,太湖水样沙渚南,污染源水样芦村水厂进水口等样品COD,所得结果如表1所示:

  从表1中可知,快速烘箱法测定COD与经典回流法测定COD五组样品所测得样品结果,相对偏差均小于10%,符合实验室方法比对的要求,故快速烘箱法能够成为经典回流法测定COD的替代方法。但传统回流法做样品时加热回流时间为2 h,而快速烘箱法加热时间只需0.5h,大大减少实验时间,有利于提高实验效率。

  4.2快速烘箱法精密度更好

  六台五管COD消解器不同位置和恒温鼓风干燥箱中不同位置测定COD标样浓度50 mg/L、100 mg/L、500 mg/L,太湖水样沙渚南,污染源水样芦村水厂进水口等样品COD,所得样品COD浓度的标准偏差和变异系数结果如表2、表3所示。   由表2、表3可知传统回流法测定COD样品数据的标准偏差和变异系数普遍比快速烘箱法测定COD样品所得数据高。这是由于传统回流法加热样品时锥形瓶暴露在空气中,呈开放式结构,外部环境可能稍有不同,同时不同COD消解器之间加热效果也有些许的不同,导致样品的检测结果变异系数较大。快速烘箱法测定COD加热样品时,锥形瓶存放在恒温鼓风干燥箱密闭空间中,加热条件更接近,样品的检测结果变异系数更小,精密度比传统回流法更好。

  4.3快速烘箱法大量节省试剂的使用量

  测定COD实验过程中,主要用到硫酸银、硫酸、重铬酸钾和硫酸汞等四种试剂。以1000个样品为例,传统回流法和快速烘箱法测定COD所用的主要试剂使用量以及产生的废液,如表4所示。

  从表4中可以看出,快速烘箱法测定COD样品比传统回流法测定COD样品大大节省了各种试剂的使用量。快速烘箱法使用的硫酸银、硫酸、重铬酸钾、硫酸汞比回流法使用量分别减少了33.3%、72.2%、60%、50%,大大节省试剂的成本。同时快速烘箱法比经典回流法少产生70%的废液,且废液中的各项成分的含量也大大减少,处理废液的费用更便宜,减少对环境的污染。

  4.4快速烘箱法大量减少实验空间

  回流法测定COD与快速烘箱法测定COD所使用的仪器实验室占地面积如表5所示。

  从表5中可知,使用10台COD五管消解器测定COD,需要至少4.92 m2实验室操作空间,空间使用效率比较低。如使用快速烘箱法加热,做同样数量的样品,只需要安装一台恒温鼓风干燥箱,所使用的空间只需要0.84 m2,是回流法的占地面积的17%,大大节省了实验室操作的空间。

  4.5快速烘箱法节省大量的电能

  回流法和快速烘箱法测定50个COD样品,所需的电能如表6所示。

  从表6中可以看出,同样做50个样品,经典回流法所需电能达到37.5 kW・h,而使用快速烘箱法所需电能只需要2.2 kW・h。快速烘箱法所需要的电能为传统回流法所需电能的5.87%,大大节省了能源的消耗。同时,如果10台五管COD消解器全开,所产生的总功率达到12 kW,实验室电线负荷较大。

  2016年7月绿色科技第14期

  5结论

  (1)通过实验可知,快速烘箱法测定COD与传统烘箱法测定结果相近,但更节省时间,精密度更好,是一种良好的替代传统烘箱法的方法。

  (2)通过比较,快速烘箱法测定COD比传统回流法更节省实验室空间、实验试剂和电能,具有无比的优越性。

  参考文献:

  [1]

  GB11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法[S].

  [2]国家环保局水和废水监测分析方法编委会。水和废水监测方法[M].4版.北京:中国环境科学出版社,2007:210~213.

  [3]魏复盛.水和废水监测分析方法[M].4版.北京:中国环境科学出版社,2002:211~213.

  [4]王新,张裕卿.COD测定方法的研究动态[J].河北化工,2007,30(1):50~51.

  [5]宋襄翎, 张欣, 李红.化学需氧量半微量烘箱测定方法的研究[J].环境科学与技术,2006,5(29):34~35.

  Abstract:

  The experimental results showed that:compared with the traditional reflux quick oven method, determining COD by quick drying oven method took less test time and needed less experimental space, less reagent dosage and less electric energy but led to better precision.Therefore quick drying oven method was a better alternative than the traditional reflux quick oven method.

  Key words: chemical oxygen demand;reflux method;quick drying oven method

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