COD新(快速测定法)旧(重铬酸钾法)方法的比较

来源:http://www.shuizhifenxi.com/ 作者:余氯检测仪 时间:2019-10-14

  摘 要化学需氧量(COD)作为水质污染程度的一个重要指标,对其进行相关研究具有一定的现实意义。本文主要对COD测定方法中快速测定法与重铬酸钾法作了简要的对比和介绍。

  关键词化学需氧量; 快速测定;重铬酸钾

  随着经济全球化和贸易自由化程度的加深,人类对水的需求日益增加,而与此同时,水体污染问题逐渐加剧,给人类的生存与发展带来了极大的威胁。由于水质污染不但可以引起土壤污染、生物污染等,而且还会许危害人民的生命安全。因此,及时掌握和控制污水中有机物的含量,对工业废水和生活污水的防治,地表水的监测及人类健康都有极重要的意义。化学需氧量COD作为水质污染程度的一个重要指标,对其检测方法进行相关研究具有非常重要的意义。

  1 COD概述

  1.1COD测定原理

  化学需氧量(COD)又称化学耗氧量,是指在一定条件下,用强氧化剂(如高锰酸钾、重铬酸钾)处理水样,利用化学氧化剂将水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解,然后根据消耗的氧化剂的量计算出氧的消耗量,它表示水中微生物可降解的和不可降解的有机物及还原性无机物的总量,以氧的量来表示(mg/L)。它是综合评价水体污染程度的重要指标之一,也是水质监测的一个重要项目,而且可以作为衡量水体有机物相对含量的指标,是水质评价的重要指标。其值越小,说明水质污染程度越轻。

  1.2注意事项

  COD是水质监测中的常规监测项目。随着测定水样中还原性物质的不同,COD的测定值也随之不同;并且随着氧化剂的种类、浓度及氧化条件等之不同,COD对还原性物质,特别是有机物质的氧化率也不相同。因此,在排水中存在有机物的情况下,除非是在同一条件下测定COD,否则不能把测得结果进行对比。因为,在不同条件下测得的COD的值不同,所以,COD在测定时必须严格控制它的反应条件。COD反映了水体受还原性物质污染的程度,研究COD的测试方法,对于监控和治理工业废水,保护生态环境,有着非常重要的意义。本文对快速测定法和重铬酸钾法进行了相关的比较研究。

  2测定方法概述

  2.1重铬酸钾法

  重铬酸钾法是在强酸性溶液中用重铬酸钾氧化水中的还原性物质,经2h回流后,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,其中加硫酸银为催化剂,硫酸汞隐蔽氯离子的干扰。根据消耗的重铬酸钾量算出水中的化学耗氧量COD,以氧的量表示。

  重铬酸钾法为国家标准测定COD的方法。在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,重铬酸钾的氧化作用按下列反应式进行: (1)

  加入硫酸银做催化剂,促进不易氧化的直链烃氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁铵滴定,反应式如下:

  (2)

  重铬酸钾法具有测定结果准确,重现性好等优点,但此方法需要消耗大量的浓硫酸和价格昂贵的硫酸银,通常为了消除氯离子的干扰,还需加入毒性很大的硫酸汞加以掩蔽,而且分析时间很长。因此,对区域水质调查中大批样品的测定、水质在线监测及污水处理厂生产控制的经常测定,重铬酸钾法具有一定的局限性。

  2.2快速测定法

  由于重铬酸钾法测定速度慢,为提高测定分析速度、缩短回流过程,对COD测定法的研究逐渐深入。目前,对COD测定法的改进主要集中在样品消化和测定手段这两个方面。早期快速法主要是参照标准回流法从减少消化时间考虑的。1967年,Jeris提出用硫酸和磷酸按(1∶1)比例混合而成来代替H2SO4回流,由于溶液沸点提高,因此消化时间可以减少至15min。赵钦勋等加大硫酸浓度至20.2mol/L,提高K2Cr2O7的氧化电位,加快了反应速度,从而回流时间缩短至20min,根据对含Cl-离子浓度高、COD值较低的水样进行分析,快速测定法的准确度明显高于重铬酸钾法。Rocenkery等又做了进一步研究,样品消化时间已缩短到5 min,至今该方法仍然在不断完善。由于快速法省去回流装置,操作简便,所以该方法越来越多地被人们采用,但是该方法在测定高浓度的COD水样时误差较大。

  3实验比较

  试验试剂主要有重铬酸钾、浓硫酸、浓磷酸、葡萄糖、硫酸亚铁、硫酸银(AR),水为二次蒸馏水。混酸溶液为300 mL浓硫酸和300 mL浓磷酸混合均匀的混合液。COD标准溶液:1 mg葡萄糖的标准COD值为1.067 mg,按照这个比例,称取不同质量且预先在50℃烘箱中干燥2h的葡萄糖,加水稀释至100 mL,制得不同质量浓度COD的标准水样。

  下面我们采用重铬酸钾标准法和快速法对金属业的工业废水中的COD含量进行对比试验,因为温度变化,对COD的测定有很大影响,我们在相同温度条件下,用这两种方法测定的结果如表1、表2所示。

  通过实验我们可以得出,重铬酸钾标准法和快速法都能准确测定工业废水中COD的浓度,这两种测定方法没有本质性差异。重铬酸钾标准法测定时间较长,回流过程比较繁琐,而快速法测定时间短、简单方便。

  4结语

  本文主要对重铬酸钾标准法和快速法这两种方法作了简要的介绍。近年来,我国经济和社会取得了突飞猛进的发展,随着经济的飞速发展,我国的环境问题日益严重。其中,每年仅以COD废液的形式向环境排放的总量就高达数亿吨,对环境造成了极大的污染,这应该引起我们足够的重视。在这种严峻的形势下,为保护环境,对COD测定方法进行研究具有非常重要的现实意义。

  参考文献

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