COD测定方法改进

来源：https://www.shuizhifenxi.com/ 作者：余氯检测仪时间：2019-10-11

　　
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【摘要】目的：本着节能降耗、方便快速的目的，在回流时间、催化剂加入量两方面对国标法测定化学需氧量做了进一步的改进。方法：采用加热回流80min，催化剂的加入量为20ml时，测定废水中能被重铬酸钾氧化的还原性物质的含量。结果：在催化剂的体积为20 mL，加热回流80min的实验条件下，实验结果完全能够达到GB/T 11914-1989法中RSD为4.0%要求。结论：本方法所用仪器简单，操作简便，适用范围广，试剂消耗量少，分析时间短，利于快速、准确的报出分析结果。
　　
【关键词】废水化学需氧量回流加热改进
　　
化学需氧量（C h e m i c a l O x y g e n Demand，COD）是评价水体有机污染程度的综合指标，在我们炼油企业，COD是排放污水水质监测的一个重要参数。它是指在一定条件下，用强氧化剂处理时，水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，一般以氧的质量浓度表示，以mg/ L 记。COD超标会造成水体表面质量下降，不同程度地威胁水体中生物群的生存。因此，及时掌握和控制环境中COD值，对环境水质的污染防治和监测具有极为重要的意义。目前，测定废水中COD的方法很多，但广泛采用的是被认为是标准法的重铬酸钾法（CODCr）。标准法对样品氧化完全，测定结果准确，重现性好。但不足之处是加热回流时间较长（2h），消耗试剂毒性大，容易造成二次污染，为进行逐日的控制分析，需要快速、高效的分析方法，以便尽快反映出水质的污染情况。我参照了有关资料，对COD的测定方法进行了改进，并在回流时间和催化剂加入量方面进行了大量的试验工作。
　　
2 结果与讨论
　　
2.1 加热回流时间试验
　　
试验对不同废水样品在本方法的条件下测定其COD值，观察在回流40min、60min、80min、100min、120min不同时间下的氧化效果，结果见表1。
　　
通过对以上数据分析可得到如下结论：COD值在700mg/L以下时，COD值随回流时间的加长先升高后稳定，在回流80min与回流120min时测定COD值基本是相同的。而当COD值大于700mg/L时需按照国标法的2h回流测定能更准确些。
　　
2.2 催化剂（硫酸-硫酸银）加入量试验
　　
试验过程中考察了不同废水在回流过程中，催化剂（硫酸-硫酸银）的加入量 10mL、15mL、20mL、25mL、30mL时，COD值的变化情况如下表2：
　　
从表2可以看出当C O D测定值大于500mg/L时，水体污染较严重，若催化剂的加入不够会使结果偏低，但是当COD测定值小于500mg/L时，水体污染不是很严重，可以酌情减少催化剂的量，从表中可以看出催化剂的量控制在20ml左右时，就可以准确测定COD值。
　　
2.3 精密度试验
　　
为了考察本方法的精密度，试验用本方法对COD标准值为101mg/L的试样连续测定7次，结果见表3。由表3数据可以看出本方法的精密度RSD为2.73%小于国标法中的4.0%。
　　
2.4 本法与国标法的比较
　　
试验对不同的水样（COD值<500mg/ L）分别按本法与国标法同时进行测定，结果见表4所示。
　　
3 结论
　　
（1）通过试验可以看出，对于废水样来说回流时间长短、催化剂量多少等对化学需氧量的测定都有影响，当化学需氧量小于500mg/l时，催化剂量为20mL、回流80min，就能较准确地测定化学需氧量。
　　
（2）改进的分析方法既节省试剂又节省时间，而且准确度高，方法简单，适用于污水处理过程中污染较轻水样的化学需氧量（ CODcr）控制分析。
　　
（3）不足之处：不能对污染较严重、不知水样来源的样品进行准确分析。
　　
参考文献
　　
[1] 李子芬.COD速测定方法的应用，工业水处理，2007（10）
　　
[2] 孙建民，李璐华，等.快速测定化学耗氧量（COD）准确性的研究，河北大学学报，2005（4）[3] 袁忠，彭兴军，潘蓉.污水COD测定方法改进.泸天化科技，2007（4）