COD测定方法改进

来源:http://www.shuizhifenxi.com/ 作者:余氯检测仪 时间:2019-10-11

  
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【摘要】目的:本着节能降耗、方便快速的目的,在回流时间、催化剂加入量两方面对国标法测定化学需氧量做了进一步的改进。方法:采用加热回流80min,催化剂的加入量为20ml时,测定废水中能被重铬酸钾氧化的还原性物质的含量。结果:在催化剂的体积为20 mL,加热回流80min的实验条件下,实验结果完全能够达到GB/T 11914-1989法中RSD为4.0%要求。结论:本方法所用仪器简单,操作简便,适用范围广,试剂消耗量少,分析时间短,利于快速、准确的报出分析结果。
  
【关键词】废水 化学需氧量 回流加热 改进
  
化学需氧量(C h e m i c a l O x y g e n Demand,COD)是评价水体有机污染程度的综合指标,在我们炼油企业,COD是排放污水水质监测的一个重要参数。它是指在一定条件下,用强氧化剂处理时,水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量,一般以氧的质量浓度表示,以mg/ L 记。COD超标会造成水体表面质量下降,不同程度地威胁水体中生物群的生存。因此,及时掌握和控制环境中COD值,对环境水质的污染防治和监测具有极为重要的意义。目前,测定废水中COD的方法很多,但广泛采用的是被认为是标准法的重铬酸钾法(CODCr)。标准法对样品氧化完全,测定结果准确,重现性好。但不足之处是加热回流时间较长(2h),消耗试剂毒性大,容易造成二次污染,为进行逐日的控制分析,需要快速、高效的分析方法,以便尽快反映出水质的污染情况。我参照了有关资料,对COD的测定方法进行了改进,并在回流时间和催化剂加入量方面进行了大量的试验工作。
  
2 结果与讨论
  
2.1 加热回流时间试验
  
试验对不同废水样品在本方法的条件下测定其COD值,观察在回流40min、60min、80min、100min、120min不同时间下的氧化效果,结果见表1。
  
通过对以上数据分析可得到如下结论:COD值在700mg/L以下时,COD值随回流时间的加长先升高后稳定,在回流80min与回流120min时测定COD值基本是相同的。而当COD值大于700mg/L时需按照国标法的2h回流测定能更准确些。
  
2.2 催化剂(硫酸-硫酸银)加入量试验
  
试验过程中考察了不同废水在回流过程中,催化剂(硫酸-硫酸银)的加入量 10mL、15mL、20mL、25mL、30mL时,COD值的变化情况如下表2:
  
从表2可以看出当C O D测定值大于500mg/L时,水体污染较严重,若催化剂的加入不够会使结果偏低,但是当COD测定值小于500mg/L时,水体污染不是很严重,可以酌情减少催化剂的量,从表中可以看出催化剂的量控制在20ml左右时,就可以准确测定COD值。
  
2.3 精密度试验
  
为了考察本方法的精密度,试验用本方法对COD标准值为101mg/L的试样连续测定7次,结果见表3。由表3数据可以看出本方法的精密度RSD为2.73%小于国标法中的4.0%。
  
2.4 本法与国标法的比较
  
试验对不同的水样(COD值<500mg/ L)分别按本法与国标法同时进行测定,结果见表4所示。
  
3 结论
  
(1)通过试验可以看出,对于废水样来说回流时间长短、催化剂量多少等对化学需氧量的测定都有影响,当化学需氧量小于500mg/l时,催化剂量为20mL、回流80min,就能较准确地测定化学需氧量。
  
(2)改进的分析方法既节省试剂又节省时间,而且准确度高,方法简单,适用于污水处理过程中污染较轻水样的化学需氧量( CODcr)控制分析。
  
(3)不足之处:不能对污染较严重、不知水样来源的样品进行准确分析。
  
参考文献
  
[1] 李子芬.COD速测定方法的应用,工业水处理,2007(10)
  
[2] 孙建民,李璐华,等.快速测定化学耗氧量(COD) 准确性的研究,河北大学学报,2005(4)[3] 袁忠,彭兴军,潘蓉.污水COD测定方法改进.泸天化科技,2007(4)

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