水质微量重金属在线复合传感器研究

来源:http://www.shuizhifenxi.com/ 作者:余氯检测仪 时间:2019-10-11

  摘 要:工业净水需求在线传感监测微量重金属。针对此方向,创新研究长光程吸收光度传感器,以固体激光(650 nm)为单色光源,无色稳定络合剂EDTA为增敏显色剂。制作槽式传感器如“饭盒”型状体积,可检测自来水铜离子最低达0.1 mg/L。昼夜在线监测可采用GPRS无线数据传输。

  关键词:长光程光度传感器;水质微量重金属;EDTA试剂;污水净化

  0 引 言

  工业用水、污水净化及管网自来水等广泛需求水质微量重金属的在线传感。目前,国内开展的此课题研究工作较少,在线传感的资料也不多见。针对此方向,多年来,我们进行了多视角的试验研究,研究出专用长光程光度传感器,可以进行在线水质重金属离子(铜,铬,镍)复合总量的灵敏分析,检测结果稳定,精准效果明显。采用500 mm长光程光度传感器,以低浊自来水为水质样本,铜离子浓度的最低检测限可以达到0.1 mg/L。传感器(包括槽型光电发送器,微泵及试剂)如“饭盒”型状体积,是创新的检测应用技术。

  1 水中微量重金属离子浓度传感概述

  1.1 检测水中重金属原理

  EDTA试剂是特效的氨羧络合剂,是无色、无毒、稳定、安全的化学试剂。它能够和很多金属离子生成水溶性螯合物,应该特别强调:无色的金属离子溶液,生成的螯合物仍旧没有颜色。而对于铜、铬、镍等重金属离子溶液,其表现的原本颜色是浅蓝色,当溶液加入EDTA并发生络合作用后,表现的蓝色会进一步加深,形成强化的增敏作用,增敏的兰色极其稳定[1]。依据EDTA这种特效作用,使水中微量重金属检测灵敏度有了较高的提升。

  此方法不能选择性地进行单组分浓度监测,它只能检测铜铬镍等有害重金属的复合总量。在较多实际水样中,普遍存在单个重金属的情形。此方法优点较多,试剂价廉又很稳定,测定只需消耗1滴剂量,另外,制作的光度传感器较可靠实用,非常适用水质在线的自动监测和预警[2]。

  1.2 标准试剂配制

  铜标准贮备溶液:称取硫酸铜(CuSO4・5H2O)0.392 9 g,溶于水中,加入1 mL硫酸(1+4)酸化,以水稀释至1 L。此液浓度为100 mg/L。

  铜标准使用溶液1 mg/L:吸取上述的贮备液10.0 mL,以水准确稀释到1 L。

  EDTA溶液5%(m/V):称取乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)50 g溶于1 L水中。

  1.3 光度吸收检测(朗伯-比耳定律)

  朗伯-比耳定律:A=a*b*c (1)

  其中: A为吸光值,a为吸收系数,b为光程长度,c为溶液浓度。

  吸光度A的量值由溶液吸收光度的光电池光强I0和I计算得到。

  A=lg・I0/I

  其中:I0为比色皿入射光强,I为溶液透射光强。

  A的量值基本在1.000以下范围内,测定溶液时,由式(1)可知:a为常数,c为检测溶液的浓度,若要求检测低微量组分的浓度(c为低值),必须加大光程长度b值(mm),才能保证A值的灵敏读出(应有小数点后三位有效数字的精度),在本课题的研究中,加大光程长度,也是检测水中痕量重金属的有效措施。

  2 长光程光度传感器研究

  2.1 流动式在线管式传感器

  内套为直径10 mm长度500 mm的玻璃管,两端用光学圆状玻璃片封口,两端有两个进出水的玻璃接口。外套采用不锈钢材质加工而成,起到避光和加固作用。一端固定固体激光器(+5 V,2 mW),单色光波长为650 nm。另一端的光学玻片外固定硅兰光电池(R10)附加直流放大器(输出0~200 mV)。

  在线自动监测自来水管网水质可以昼夜连续进行,每隔数小时运行一次,其工作示意图如图1所示。运行时,实时开启电磁阀,水样自动进入管式传感器进行空白参比检测。随后开动低量微型恒流泵(1 mL/min)5 s,水样和EDTA试剂自动混合(显蓝色),关电磁阀并测量显色吸光值。激光光源发出的650 nm线状单色光,透射长管内水溶液,光电池接收透射的光强I,并放大电流输出,DAM-70型模数转换A/D电子模块,实现数据RS 232的串行输出。握手联接的WINCE嵌入式触控PC机内装采样应用程序(C#语言编制),采集到实时检测的信号数据后,完成吸光值及回归统计运算,计算得到的水中重金属浓度值结果,由GPRS数据发送器通过GSM无线传输网发送到远端服务器。

  图1 管网水质重金属在线自动监测示意图

  2.2 在线槽式光度传感器

  这种槽式传感器适合无压力的工业用水或饮用水源的在线监控,如图2所示。槽式传感器利用玻璃镀膜直角棱镜进行光线直角折射,使单色光直射进入溶液并让光线折返,实现加长光程的光度吸收的目的。槽式传感器的优点是可以减小长结构空间,制成的“饭盒”型状体积(包含试剂瓶),便于现场安装。

  3 水中重金属离子浓度检测研究

  3.1 配制系列标准浓度液并显色

  采用1.2配制的铜标准使用溶液(1 mg/L),分别吸取0,2.50,5.00,10.00,25.00 mL加入一组50 mL具塞玻璃比色管中,分别加0.1 mL EDTA(5%)溶液,加水至刻度,加塞摇匀。由此构成不同标准的低浓度显色溶液(0,0.05 mg/L,0.10 mg/L,0.20 mg/L,0.50 mg/L,1.0 mg/L)。

  图2 在线槽式光度传感器简图

  3.2 长光程(500 mm)光度传感检测实验

  采用500 mm和30 mm光程的两种光度传感,在650 nm激光单色光处,进行检测比较,结果如表1所示。

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