怎么排除被测水样中的浊度的影响

来源:http://www.shuizhifenxi.com/ 作者:余氯检测仪 时间:2018-08-03

  硝酸盐氮是含氮有机物氧化分解的最终产物,采用紫外分光光度法测定时,需排除水样中浊度的干扰,分析方法中主要采取0.45 mm膜过滤或者絮凝沉淀法。在实际工作中,当样品较多时采用上述方法步骤较为繁琐,分析过程时间较长,无法满足应急类监测任务的需要。本人通过实验,采用离心分离后比色测定,此法较简单,测定结果准确。

  1 实验

  1.1 试剂

  无硝酸盐纯水、10 mg/L硝酸盐氮标准溶液、1+11盐酸溶液、氢氧化铝悬浮液、10%(m/V)硫酸锌溶液。

  1.2 仪器设备

  紫外分光光度计及10 mm石英比色皿、离心机及离心管、抽滤装置、锥形瓶、50 mL具玻璃塞比色管。

  1.3 分析步骤

  取50 mL试样置于比色管中,向比色管中加入1 mL(1+11)盐酸溶液酸化。

  移取部分溶液至10 mm石英比色皿,在紫外分光光度计上,以无硝酸盐纯水作参比分别测定波长为220 nm和275 nm处吸光度。用工作曲线计算水样中硝酸盐氮的含量。

  2 结果讨论

  2.1 过滤法、絮凝沉淀法与离心分离法结果比较

  同时取一批水样,分别采用离心机(转速为4000 r/min)离心运转15 min;0.45 mm膜过滤;絮凝沉淀法3种方式去除浊度干扰,所得结果与吸光度见表1、表2。

  由表1、表2可见:3种方式测定浓度数据较为接近,275 nm吸光度可看出离心分离法去除水样浊度干扰效果与其他两种方法基本一致。

  2.2 平行样品测定

  将同一样品取5份采用离心分离法作平行测定,测定结果见表3。

  2.3 加标回收率测定

  用离心分离法进行地表水样测定时,做加标回收实验,标准溶液浓度为10 mg/L,所得结果见表4。

  由表4可知,此法回收实验效果较好,加标回收率在95%~105%之间。

  3 结语

  综上所述,采用离心分离法去除硝酸盐氮测定过程中浊度干扰效果满足测定要求,可节省分析过程时间,且方法的准确度和精密度检验均能满足质控要求,此方法可应用于实际工作中。

  参考文献

  [1] GB/T5750.5-2006硝酸盐氮 紫外分光光度法.

  [2] SL84-1994硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法.

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